[發明專利]一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體的制備方法

在審

• 申請號: 202111528149.3
• 申請日: 2021-12-14
• 公開（公告）號: CN114196988A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 閆海靜;付宏剛;王嘉齊
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C01G53/00;C01B32/921;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務所 23208
• 代理人: 楊立芹

1.一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體，其特征在于，所述復合材料是由Ti₃C₂ MXene二維結構和鎳鐵硫化物納米片組成，硫化鎳鐵納米片陣列均勻有序地生長在Ti₃C₂ MXene二維結構上。

2.上述的一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體的制備方法，其特征在于，所述制備方法是通過下述步驟實現的：

步驟一、用濃鹽酸、LiF和去離子水的混合溶液對Ti₃AlC₂ MAX進行刻蝕，然后用水醇溶液洗滌，再進行超聲離心取上層懸濁液，即完成Ti₃AlC₂ MAX的剝離，得到Ti₃C₂ MXene溶液；

步驟二、將鎳鹽、鐵鹽和尿素溶解在去離子水中，攪拌均勻，溶液顏色為黃綠色，形成鎳鐵氫氧化物中間體；

步驟三、將步驟一得到的Ti₃C₂ MXene溶液加入N-甲基吡咯烷酮(PVP)中，攪拌均勻，溶液顏色為墨綠色，形成PVP-Ti₃C₂ MXene溶液；

步驟四、將步驟二得到的鎳鐵氫氧化物中間體和步驟三得到的PVP-Ti₃C₂ MXene溶液混合，攪拌均勻轉移到三徑燒瓶中，進行回流反應，離心洗滌，凍干，得到鎳鐵層狀雙金屬氫氧化物/Ti₃C₂ MXene復合體；

步驟五、將步驟四得到的鎳鐵層狀雙金屬氫氧化物/Ti₃C₂ MXene復合體硫化處理，得到硫化鎳鐵/Ti₃C₂ MXene復合體。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟一所述混合溶液中濃鹽酸和去離子水的體積比為3:1，Ti₃AlC₂ MAX和LiF質量比為1:(1～2)，濃鹽酸摩爾濃度為12mol/L，Ti₃AlC₂ MAX為(200～400)目。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟一的剝離是將Ti₃AlC₂ MAX置于混合溶液中水浴攪拌48h，洗滌的水醇比為(5～10):1。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟一的超聲時間為0.5～3h，獲得上層懸濁液的離心速率為3000～4000rpm，離心時間為10～60min。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟二鎳鹽和鐵鹽的質量比為(1～5):1，鎳鹽和蒸餾水的質量比為1：(10～50)，鎳鹽和尿素的質量比為1：(0.5～15)，攪拌速率為100～600rpm，攪拌時間為0.5～10h。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟二中所述的鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或醋酸鎳中的一種，鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵中的一種。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟三中Ti₃C₂ MXene溶液濃度為(3～20)mg·mL^-1，Ti₃C₂ MXene溶液與N-甲基吡咯烷酮體積比為1：(0.5～10)，攪拌速率為100～600rpm，攪拌時間為0.5～10h。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟四所述回流是在90～150℃下回流3～10h，攪拌速率為100～600rpm。洗滌是在3500～5000rpm條件下用去離子水離心洗滌3～5min，重復5～10次。

10.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟五所述硫化處理是在300～500℃下煅燒0.5～4h，其中鎳鐵層狀雙金屬氫氧化物/Ti₃C₂ MXene復合體與硫粉質量比為1：(5～20)。