[發明專利]一種多釩酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 202111510141.4
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114229893B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 王海旭;馬瑞峰;白麗;陳樹軍;趙備備;朱立杰
• 申請（專利權）人: 河鋼承德釩鈦新材料有限公司;河鋼股份有限公司承德分公司;河北燕山釩鈦產業技術研究有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李坤

本發明提供了一種多釩酸銨的制備方法，包括如下步驟：釩酸鈉溶液和硫酸銨溶液在調酸反應器內依次經預調酸、一級調酸、二級調酸和預反應，得到多釩酸銨漿料；所述多釩酸銨漿料經結晶、過濾，即得多釩酸銨；調酸反應器的反應腔通過隔板分隔形成依次連通的預調酸區、一級調酸區、二級調酸區及預反應區；各步驟分別在相應區域內進行。本發明提供的多釩酸銨的制備方法，通過采用特定結構的調酸反應器，使得混合后的釩酸鈉和硫酸銨溶液在調酸反應器的各個區域分別與硫酸溶液反應，使反應更加充分。該制備方法所得多釩酸銨產品質量穩定、易于控制，且適用于高濃度的含釩溶液(40?70g/L)，易于工業化推廣應用。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種多釩酸銨的制備方法。

背景技術

多釩酸銨是目前釩產品生產過程中的主要中間體，主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，也可作為原料制取五氧化二釩、三氧化二釩。

目前較為常見的制備多釩酸銨的方法是在60-85℃含釩溶液(V⁵⁺濃度為20-30g/L)中加入大于1/50倍全釩質量的多釩酸銨晶種和1.5-2.5倍于全釩質量的硫酸銨，并用硫酸調節pH到2.1-2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min轉速下分別沉淀40min和20min，該多釩酸銨焙燒后的粉釩中含V₂O₅大于98.5％，Na₂O小于0.10％。

上述方法在調酸過程中易出現局部過酸導致產品質量難以控制，且其僅適用于低濃度的含釩溶液(釩濃度不超過30g/L)，局限性較大，不利于推廣應用。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供一種多釩酸銨的的制備方法，該制備方法所得多釩酸銨產品質量穩定、易于控制，且適用于高濃度的含釩溶液(40-70g/L)，易于工業化推廣應用。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種多釩酸銨的制備方法，包括如下步驟：

釩酸鈉溶液和硫酸銨溶液在調酸反應器內依次經預調酸、一級調酸、二級調酸和預反應，得到多釩酸銨漿料；

所述多釩酸銨漿料經結晶、過濾，即得所述多釩酸銨；

其中，所述調酸反應器具有反應腔，所述反應腔內設有多個分隔板，多個所述分隔板可沿著水平方向將所述反應腔分隔形成依次連通的預調酸區、一級調酸區、二級調酸區及預反應區；所述預調酸、一級調酸、二級調酸、預反應分別在所述預調酸區、一級調酸區、二級調酸區、預反應區內進行。

與現有技術相比，本發明提供的多釩酸銨的制備方法，通過采用特定結構的調酸反應器，使得混合后的釩酸鈉和硫酸銨溶液在調酸反應器的各個區域分別與硫酸溶液反應(隨著反應的進行，上一區域內的反應液會自動通過分隔板的上方溢流至下一反應區域)，使反應更加充分，且整個調酸過程中反應溶液的酸度均勻，不會產生局部過酸的現象。該制備方法所得多釩酸銨產品質量穩定、易于控制，真空煅燒該方法制得的多釩酸銨得到的五氧化二釩的純度大于99.5％，且適用于高濃度的含釩溶液(40-70g/L)，易于工業化推廣應用。

可選地，所述預調酸區設有釩酸鈉溶液入口、硫酸銨溶液入口；

所述預反應區設有出料口；

所述預調酸區、所述一級調酸區、所述二級調酸區及所述預反應區分別設有調酸液入口。

可選地，所述預調酸區的溫度為85-90℃，pH值為8.0-8.5、攪拌速度為300-350r/min；

所述一級調酸區的溫度為70-80℃，pH值為7.0-8.0，攪拌速度為220-300r/min；

所述二級調酸區的溫度為60-70℃，pH值5-6，攪拌速度為100-220r/min；