[發明專利]一種多釩酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 202111510141.4
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114229893B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 王海旭;馬瑞峰;白麗;陳樹軍;趙備備;朱立杰
• 申請（專利權）人: 河鋼承德釩鈦新材料有限公司;河鋼股份有限公司承德分公司;河北燕山釩鈦產業技術研究有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李坤

1.一種多釩酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

釩酸鈉溶液和硫酸銨溶液在調酸反應器內依次經預調酸、一級調酸、二級調酸和預反應，得到多釩酸銨漿料；

所述多釩酸銨漿料經結晶、過濾，即得所述多釩酸銨；

其中，所述調酸反應器具有反應腔，所述反應腔內設有多個分隔板，多個所述分隔板可沿著水平方向將所述反應腔分隔形成依次連通的預調酸區、一級調酸區、二級調酸區及預反應區；所述預調酸、一級調酸、二級調酸、預反應分別在所述預調酸區、一級調酸區、二級調酸區、預反應區內進行；

所述調酸反應器包括：

水平設置的罐體，所述反應腔位于所述罐體中，所述罐體上設有釩酸鈉溶液入口、硫酸銨溶液入口、調酸液入口及出料口；

各所述分隔板均沿著豎直方向設置，且從所述預調酸區至所述預反應區各分隔板的高度依次降低；

攪拌組件，分別位于所述預調酸區、所述一級調酸區、所述二級調酸區及所述預反應區內；

所述預調酸區的溫度為85-90℃，pH值為8.0-8.5、攪拌速度為300-350r/min；

所述一級調酸區的溫度為70-80℃，pH值為7.0-8.0，攪拌速度為220-300r/min；

所述二級調酸區的溫度為60-70℃，pH值5-6，攪拌速度為100-220r/min；

所述預反應區的溫度為90-95℃，pH值為2.1-2.3，攪拌速度為50-100r/min。

2.如權利要求1所述的多釩酸銨的制備方法，其特征在于，所述結晶步驟包括循環養晶和保溫結晶；

所述保溫結晶的溫度為90-95℃，保溫時間為30-60min。

3.如權利要求2所述的多釩酸銨的制備方法，其特征在于，所述循環養晶步驟在強制循環器內進行，所述強制循環器設有強制循環器進料口、循環進料口以及強制循環器出料口；所述強制循環器進料口與所述調酸反應器的出料口連通，所述強制循環器出料口與所述循環進料口連通；

所述保溫結晶步驟在結晶器內進行，所述結晶器內設有結晶器進料口和結晶器出料口；所述結晶器進料口與所述強制循環器出料口相連通。

4.如權利要求3所述的多釩酸銨的制備方法，其特征在于，所述過濾步驟在過濾洗滌器內進行，采用90-100℃、0.5wt%-1wt%的硫酸溶液洗滌所述結晶器內結晶得到的多釩酸銨粗品；

所述過濾洗滌器設有過濾洗滌器進料口、洗液進口、洗液出口及排液口；所述過濾洗滌器進料口與所述結晶器出料口連通。

5.如權利要求1-4任一項所述的多釩酸銨的制備方法，其特征在于，所述釩酸鈉溶液中釩濃度為40-70g/L，pH值為9.5-10.5。

6.如權利要求5所述的多釩酸銨的制備方法，其特征在于，調酸液采用體積分數為50%硫酸溶液。