[發(fā)明專利]一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111505855.6 | 申請日： | 2021-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN113999171B | 公開（公告）日： | 2023-07-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 何小強;龔傳秀;向龍;周學平;鄔美彥 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶中邦科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/89 | 分類號： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 重慶強大凱創(chuàng)專利代理事務所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 陳雍 |
| 地址： | 404100 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含量 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：向2-巰基吡啶-N-氧化物與陰離子表面活性劑混合體系內(nèi)滴加氧化劑并升溫，保溫后經(jīng)抽濾、洗滌、精制、烘干即得固體雙吡啶硫酮，所述氧化劑為次氯酸-尿素溶液，所述次氯酸-尿素溶液的制備方法為向10-15％次氯酸鈉溶液中通入二氧化碳氣體至飽和，加入99％尿素，攪拌均勻，即得次氯酸-尿素溶液，所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：所述次氯酸-尿素溶液中次氯酸與尿素的摩爾比為1.2-1.4:1.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：所述2-巰基吡啶-N-氧化物的制備方法為將SPT用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至1-3，抽濾后得濾餅，濾餅為2-巰基吡啶-N-氧化物，直接用于雙吡啶硫酮的合成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：滴加氧化劑前將2-巰基吡啶-N-氧化物水溶液與陰離子表面活性劑混合體系升溫至45℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：滴加氧化劑后升溫的溫度為55-60℃，保溫的時間為1-3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高含量雙吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：所述烘干的方式為減壓烘干，烘干溫度為55℃，烘干后固體雙吡啶硫酮的含水量＜0.5％。
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C07D 雜環(huán)化合物
C07D213-00 雜環(huán)化合物，含六元環(huán)、不與其他環(huán)稠合、有1個氮原子作為僅有的雜環(huán)原子、環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個或更多個雙鍵
C07D213-02 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個雙鍵
C07D213-90 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間多于3個雙鍵
C07D213-04 ..在環(huán)氮原子與非環(huán)原子間沒有鍵或只有氫或碳原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-89 ..有雜原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-06 ...除了環(huán)氮原子外，只含氫和碳原子
