[發明專利]一種以對氯苯胺為起始原料的4,4’-二氨基二苯醚的合成方法

有效

• 申請號: 202111505839.7
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114149335B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 朱葉峰;裴曉東;駱艷華;楊修光;吳忠凱;王凡
• 申請（專利權）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C217/90;B01J31/22
• 代理公司: 北京譜帆知識產權代理有限公司 11944
• 代理人: 王芊雨;張慧娟

1.一種4,4’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述合成方法步驟包括：以對氯苯胺為起始原料，在水、堿、催化劑和配體存在下，經一步反應合成4,4’-二氨基二苯醚；反應式如下所示：

所述催化劑為銅類化合物，所述銅類化合物選自亞銅類化合物、無機銅鹽、有機銅鹽中的任意一種或多種；

所述堿為氫氧化鹽類堿；

所述配體為二草酰胺類配體，所述二草酰胺類配體的結構式如下：

2.根據權利要求1述的合成方法，其特征在于，所述亞銅類化合物選自碘化亞銅、氯化亞銅、溴化亞銅、氧化亞銅中的任意一種，所述無機銅鹽選自硫酸銅、氯化銅中的任意一種，所述有機銅鹽選自乙酸銅、三氟乙酸銅中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氫氧化鹽類堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、四丁基氫氧化銨中的任意一種或多種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述對氯苯胺與堿、催化劑、配體和水的摩爾比為1:1-3:0.01-0.1:0.01-0.1:5-10。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一步反應的反應溫度為100-180℃。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應溫度為130-150℃。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一步反應的反應壓力為1.5MPa-6MPa；所述反應時間為6-24h。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應壓力為2.0MPa-4.5MPa；所述反應時間為8-15h。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一步反應后經結晶步驟得到高純度4,4’-二氨基二苯醚，所述結晶為醇結晶。

10.根據權利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述醇結晶為甲醇結晶。