[發明專利]HPLC檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法

在審

• 申請號: 202111505770.8
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN116256439A
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 羅雪晴;朱婷;鐘怡;秦巨波;王芝;蔡一聰
• 申請（專利權）人: 遠大醫藥（中國）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 武漢智權專利代理事務所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 馬麗娜

1.一種用于分離鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉的高效液相色譜流動相，其特征在于：所述高效液相色譜流動相由體積比為78～82:9～11:9～11的水相、乙腈和甲醇組成；其中，所述水相的pH值為6.0±0.2。

2.根據權利要求1所述的用于分離鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉的高效液相色譜流動相，其特征在于：所述水相添加磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、高氯酸鈉中的一種或多種作為緩沖鹽、并利用氨水調節pH值。

3.根據權利要求2所述的用于分離鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉的高效液相色譜流動相，其特征在于：所述水相中緩沖鹽的濃度為0.005～0.2mol/L，并含有0.015～0.100mol/L的四丁基硫酸氫胺。

4.根據權利要求1所述的用于分離鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉的高效液相色譜流動相，其特征在于：所述高效液相色譜流動相由體積比為78:11:11、80:10:10或82:9:9的水相、乙腈和甲醇組成。

5.一種高效液相色譜法檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供權利要求1～4任一項所述的高效液相色譜流動相；

提供以氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑的高效液相色譜柱；

提供供試品溶液和不同濃度的對照品溶液；

設置流速為0.4～0.6mL/min、檢測波長為208～212nm；

不同濃度的對照品溶液進樣，確定焦亞硫酸鈉的出峰時間，并根據不同濃度的對照品溶液的峰面積做出線性回歸方程；

供試品溶液進樣，記錄峰面積，利用線性回歸方程及其峰面積計算出供試品溶液中焦亞硫酸鈉的濃度。

6.根據權利要求5所述的高效液相色譜法檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法，其特征在于：所述高效液相色譜柱的規格為4.6mm×250mm，填充劑粒徑為5μm。

7.根據權利要求5所述的高效液相色譜法檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法，其特征在于：設置柱溫為25～35℃、進樣體積為10μL、樣品盤控溫8℃。

8.根據權利要求5所述的高效液相色譜法檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法，其特征在于：所述提供供試品溶液的方法為：取鹽酸多巴胺注射液，用濃度為0.2mg/mL的L-抗壞血酸水溶液稀釋50倍，即得到供試品溶液。

9.根據權利要求5所述的高效液相色譜法檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法，其特征在于：所述焦亞硫酸鈉的出峰時間為進樣起7.0～7.3min。

10.根據權利要求5所述的高效液相色譜法檢測鹽酸多巴胺注射液中焦亞硫酸鈉含量的方法，其特征在于：所述線性回歸方程為Y＝100.9735X-0.4297，X為焦亞硫酸鈉的濃度，Y為峰面積。