[發(fā)明專利]一種回收獲得高純度普伐他汀酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111504316.0
• 申請(qǐng)日: 2021-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114133331A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘京;方銳旋;朱敏杰;程曉東;葉家雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東藍(lán)寶制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/33
• 分類號(hào): C07C69/33;C07C67/58;C07C67/54;C07C67/56
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 陸豐艷

1.一種回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將普伐他汀酯母液進(jìn)行減壓蒸餾，使普伐他汀酯母液體積濃縮至母液中所含普伐他汀酯質(zhì)量的10-15倍，制得濃縮母液；

S2、向步驟S1制得的濃縮液中加入碳酸氫鈉溶液，低速攪拌直至溶液分層，取下層水溶液檢測(cè)pH值，當(dāng)下層水溶液的pH值為9.5-10.5時(shí)，停止攪拌，廢棄下層水溶液，制得有機(jī)溶劑相；

S3、將步驟S2制得的有機(jī)溶劑相在溫度為100-122℃下進(jìn)行回流提取，制得回流液；

S4、將步驟S3制得的回流液減壓濃縮至所含普伐他汀酯質(zhì)量的5-7倍，降溫至25℃以下沉淀2h，制得結(jié)晶液；

S5、過(guò)濾步驟S4中制得的結(jié)晶液，制得濾餅；

S6、采用冷乙酸丁酯洗滌步驟S5制得的濾餅，洗滌后的濕粉進(jìn)行真空干燥，制得粗回收普伐他汀酯；

S7、采用粗回收普伐他汀酯3-5倍量的丙酮水溶液溶解步驟S6制得的粗回收普伐他汀酯，然后在溫度為40-50℃下進(jìn)行回流提取，緩慢降溫至0-10℃，保溫結(jié)晶1.5-3h，制得結(jié)晶液；

S8、過(guò)濾步驟S7制得的結(jié)晶液，制得濾餅；

S9、采用1-2倍量的純凈水洗滌步驟S8制得的濾餅，洗滌后的濕粉進(jìn)行真空干燥，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S2中的碳酸氫鈉溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5-1.5％，加入量為母液中普伐他汀酯質(zhì)量的3-5倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S2中的低速為轉(zhuǎn)速60-100rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中的回流提取的時(shí)間為1-3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S6中冷乙酸丁酯的用量為濾餅重量的1-2倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S6中真空干燥的溫度為40-50℃，真空干燥至干燥失重≤1％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S7中丙酮水溶液的體積百分?jǐn)?shù)為6-8％，回流提取時(shí)間25-60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收獲得高純度普伐他汀酯的方法，其特征在于，所述步驟S8中真空干燥的溫度為40-50℃，真空干燥至干燥失重≤1％。