[發明專利]一種微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法

在審

• 申請號: 202111502940.7
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114199645A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 劉佳蓉;張勤;包倩倩;呂佳慧;施益品;竺賽威;馬蘭馨;鮑笑薇;葉子誠;洪培斌
• 申請（專利權）人: 浙江浙能技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 張羽振

1.一種微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、樣品前處理；

步驟1.1、將石膏漿液充分混勻后，移取至消解管中；設置空白樣品，作為空白樣品的消解管不加石膏漿液；向裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管中分別加入稀硝酸、稀鹽酸和氫氟酸，然后靜置，旋緊蓋子使消解管密閉；

步驟1.2、將經過步驟1.1處理的裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管都放入微波消解儀中進行消解：將全部消解管在微波消解儀中先升溫至設定溫度A，在設定溫度A下保持設定時長；進一步升溫至設定溫度B，在設定溫度B下保持設定時長；待全部消解管冷卻至室溫后，將裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管中的消解液分別轉移至不同的容量瓶中，分別用超純水清洗裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管的內蓋和消解管內部，將石膏漿液的清洗液和空白樣品的清洗液與之前各自的消解液合并，定容搖勻，分別得到定容后的空白樣品待測液和定容后的石膏漿液待測液；

步驟2、繪制標準曲線；

步驟2.1、取1000mg/L的金屬元素混合標準溶液及二氧化硅標準溶液，其中金屬元素混合標準溶液中的金屬元素包括Mg、Al和Fe；分別配制0～10mg/L濃度范圍內的金屬元素系列標準工作溶液和二氧化硅系列標準工作溶液：移取金屬元素混合標準溶液或二氧化硅標準溶液定容于容量瓶，配制成中間液，取多種體積的中間液，均用去離子水定容至設定體積；并設置Mg、Al、Fe、Si元素的空白標準溶液；

步驟2.2、開啟ICP，待儀器穩定后，在優化好的儀器工作條件下進樣，采集金屬元素系列標準工作溶液、二氧化硅系列標準工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白標準溶液的數據，以信號值大小為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線；

步驟3、在優化好的儀器工作條件下進樣，分別測定定容后的空白樣品待測液和定容后的石膏漿液待測液，根據定容后的空白樣品待測液和定容后的石膏漿液待測液信號值大小，根據標準曲線得出Mg、Al、Fe、Si的濃度；若所得Mg、Al、Fe、Si的濃度數值超出標準曲線范圍，稀釋后重新進樣。

2.根據權利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，其特征在于：步驟1的稀硝酸中硝酸體積和水體積比為1:1；稀鹽酸中鹽酸體積和水體積比為1:1。

3.根據權利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，其特征在于，步驟1.1具體為：將石膏漿液充分混勻后，移取1mL至消解管中；設置空白樣品，作為空白樣品的消解管不加石膏漿液；向裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管中分別加入3～4mL稀硝酸、1～2mL稀鹽酸和0.3～0.4mL氫氟酸，然后靜置30min以上，旋緊蓋子使消解管密閉。

4.根據權利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，其特征在于：步驟1.2中將全部消解管在功率為1000～1600W的微波消解儀中先升溫至130℃，在130℃下保持5～10分鐘后，將溫度升至185℃；在185℃下保持25～30分鐘后冷卻至室溫。

5.根據權利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，其特征在于，步驟1.2中容量瓶體積為100mL，超純水清洗內蓋和消解管內部時清洗3～4次。

6.根據權利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，其特征在于：步驟2.1中配制金屬元素系列標準工作溶液的方法為：取1000mg/L的金屬元素混合標準溶液，從其中移取5mL的金屬元素混合標準溶液，定容于50mL容量瓶，配制成100mg/L的中間液；分別取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL中間液，用去離子水定容至50mL容量瓶，分別配制成0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的金屬元素系列標準工作溶液；二氧化硅系列標準工作溶液的配制方法與金屬元素混合標準溶液的配制方法相同。