[發明專利]一種微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法

在審

• 申請號: 202111502940.7
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114199645A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 劉佳蓉;張勤;包倩倩;呂佳慧;施益品;竺賽威;馬蘭馨;鮑笑薇;葉子誠;洪培斌
• 申請（專利權）人: 浙江浙能技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 張羽振

本發明涉及一種微波消解?ICP?AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，包括步驟：樣品前處理；繪制標準曲線；在優化好的儀器工作條件下進樣，分別測定定容后的空白樣品待測液和定容后的石膏漿液待測液，根據定容后的空白樣品待測液和定容后的石膏漿液待測液信號值大小，根據標準曲線得出Mg、Al、Fe、Si的濃度。本發明的有益效果是：本發明用于監控石膏漿液狀態，ICP?AES法(電感耦合等離子體發射光譜法)相比眾多分析方法，具備干擾少、靈敏度高、線性范圍寬等優勢，其與微波消解技術結合，可實現多種元素的同步快速、高精度檢測。建立基于適宜微波消解方式及優選ICP?AES檢測條件的石膏漿液多種元素分析測定方法，具有較強實用性。

技術領域

本發明屬于石膏漿液中的元素分析領域，尤其涉及一種利用微波消解-ICP-AES法檢測石膏漿液中鎂、鋁、鐵、硅的方法。

背景技術

目前，我國發電以燃煤發電為主，燃煤發電會排出大量的SO₂，它是一種劇毒的有害氣體，會危害空氣質量，造成酸雨破壞建筑、植被，也會被人體吸入引發肺部疾病。石灰石—石膏濕法煙氣脫硫技術是目前燃煤發電機組脫硫的主流工藝，其原理是以石灰石為吸收劑，與煙氣中的SO₂逆流接觸發生反應，生成亞硫酸鈣，經過氧化后生成硫酸鈣晶體，脫水后形成副產品石膏，經回收利用后具有一定的經濟價值。

石膏漿液中的一些元素會影響副產品石膏品質，也會造成漿液起泡。如Si、Al的含量影響石膏脫水，而Mg含量過高會造成漿液起泡，不同含量的Fe會影響石膏結晶的大小和形貌，從而影響石膏品質。因此，對石膏漿液中的元素進行檢測具有重要的意義。

目前，石膏漿液中的元素分析方法較為繁雜，現行標準中針對石膏漿液中的水溶性鎂離子，采用EDTA滴定法。其他元素的測定方法參考固體石膏標準，鐵常采用鄰菲羅啉分光光度法，二氧化硅常采用氟硅酸鉀容量法、硅鉬藍分光光度法，鋁元素常采用EDTA法滴定鐵鋁合量，扣除鐵含量得鋁含量。建立一種通用、快速的石膏漿液樣品前處理及多元素同時檢測方法，對于提高檢測效率有重要意義。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法。

這種微波消解-ICP-AES分析石膏漿液中鎂鋁鐵硅的方法，包括以下步驟：

步驟1、樣品前處理；

步驟1.1、將石膏漿液充分混勻后，移取至消解管中；設置空白樣品，作為空白樣品的消解管不加石膏漿液；向裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管中分別加入稀硝酸、稀鹽酸和氫氟酸，然后靜置，旋緊蓋子使消解管密閉；

步驟1.2、將經過步驟1.1處理的裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管都放入微波消解儀中進行消解：將全部消解管在微波消解儀中先升溫至設定溫度A，在設定溫度A下保持設定時長；進一步升溫至設定溫度B，在設定溫度B下保持設定時長；待全部消解管冷卻至室溫后，將裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管中的消解液分別轉移至不同的容量瓶中，分別用超純水清洗裝有石膏漿液的消解管和作為空白樣品的消解管的內蓋和消解管內部，將石膏漿液的清洗液和空白樣品的清洗液與之前各自的消解液合并，定容搖勻，分別得到定容后的空白樣品待測液和定容后的石膏漿液待測液；

步驟2、繪制標準曲線；

步驟2.1、取1000mg/L的金屬元素混合標準溶液及二氧化硅標準溶液，其中金屬元素混合標準溶液中的金屬元素包括Mg、Al和Fe；分別配制0～10mg/L濃度范圍內的金屬元素系列標準工作溶液和二氧化硅系列標準工作溶液：移取金屬元素混合標準溶液或二氧化硅標準溶液定容于容量瓶，配制成中間液，取多種體積的中間液，均用去離子水定容至設定體積；并設置Mg、Al、Fe、Si元素的空白標準溶液；