[發明專利]一種高均質微粒徑高純釕粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202111501964.0
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114289727A
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 巢云秀;聞明;施晨琦;周利民;管偉明;王傳軍;李思勰;沈月;許彥亭;李治東;劉牛
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/145;B22F1/065
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

本發明公開了一種高均質微粒徑高純釕粉及其制備方法，所述高純釕粉的由重量百分濃度的釕離子水溶液、沉淀劑和分散保護劑制備得到；所述高純釕粉純度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒徑＜3μm；所述高純釕粉由前驅體制備、前驅體煅燒、前驅體還原、釕粉純化工藝制備獲得。本發明采用化學液相法通過改變反應條件的一種或幾種可以有效低控制反應進程，有效控制反應生成物的粒徑、形貌；選擇了不參與反應、易溶于水的高分子樹脂作為分散保護劑，通過物理吸附作用，能有效控制反應生成物的粒徑大小，使形貌趨于球形生長，同時改善分散性，助于獲得高均質優分散性的產物。本發明獲得具有尺寸穩定的微米粒徑釕粉，其尺度在1~3μm之間得到控制。從附圖可見釕粒子具有尺度均勻、呈類球形的特點，顆粒間分散性好。

技術領域

本發明屬于貴金屬材料技術領域，進一步屬于釕濺射靶材技術領域，具體涉及一種高均質微粒徑高純釕粉及其制備方法。

背景技術

高純釕粉作為一種性質特殊的貴金屬粉末，由于熔點高、硬度大，通常通過粉末冶金手段用于制作釕濺射靶材，在電子信息產業尤其是集成電路、磁記錄領域被廣泛應用。釕濺射靶材作為集成電路的電容器電極膜以及計算機硬盤的種子層的鍍膜原材料，在靶材晶粒尺寸、致密度、均勻性等方面提出了極苛刻的性能要求。因此必須嚴格控制釕粉的雜質含量、粉末形貌和粒徑，通常要求粉末純度大于99.999%，形貌為近球形。目前，高純釕粉的制備方法較多。較多采用的是通過反復多次的氧化蒸餾吸收得到釕鹽酸溶液，再經氯化銨沉淀、陳化、分解、還原得到釕粉，但該方法存在粉末顆粒粗大、形貌不均勻、粉末純度低等問題，不適用于高純釕濺射靶材的生產。

比如，多次氧化蒸餾的方法，在鹽酸釕溶液中加入過氧化氫、氧化劑，3段氧化蒸餾反應，提取釕鹽酸吸收液后再加入氯化銨進行結晶沉淀后經煅燒還原、酸洗得到高純釕。該發明存在蒸餾效率低、成本高等問題，在大規模制備上受限，同時制備的釕粉顆粒不易控制，難以達到釕靶生產要求；還有采用微波制備高純釕粉的方法，以氯釕酸銨為原料，在惰性氣氛中微波煅燒，在煅燒過程中完成釕前驅體的分解、自還原，從而得到高純釕產品。雖然該種方法得到的釕粉純度可以滿足要求，但是釕粉的顆粒的粒徑和形狀難以控制，直接影響獲得高品質的高純濺射靶材用釕粉。

為此，研究開發顆粒粒徑更小，且顆粒形狀規整可控的高純度釕粉，提供優質的釕濺射靶材，是解決這一問題的關鍵和可行的路徑，市場前景可觀。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用作濺射靶材原料的高均質微粒徑高純靶材釕粉。

本發明的目的是這樣實現的，所述高均質微粒徑高純釕粉由重量百分濃度的釕離子水溶液、沉淀劑和分散保護劑制備得到；所述高純釕粉純度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒徑＜3μm；所述高純釕粉由前驅體制備、前驅體煅燒、前驅體還原、釕粉純化工藝制備獲得：

（1）前驅體制備：在濃度為0.295~0.695mol/L的釕離子水溶液中，加入沉淀劑，其濃度為1.5~10.0mol/L，加入重量百分濃度為體系1~20%的分散保護劑，在90~95℃下，以120r/min的攪拌速率，邊攪拌邊反應3~5h，生成釕前驅體沉淀；經超純水離心洗滌8~12次，離心速率為4000~4500r/min，于100~120℃溫度下烘干含水率＜5%備用；

（2）前驅體煅燒：將前驅體沉淀物轉移至管式還原爐中，在500~600℃煅燒2~5h，使釕前驅體分解；

（3）前驅體還原：將煅燒所得前驅體中間產物在H₂氣氛下，于550~650℃還原1.5~2.5h得到釕粉；

（4）釕粉純化：將所得釕粉產物用強酸液，于60~90℃溫度下酸洗30-120min，離心洗滌至中性，在120℃恒溫干燥箱中放置12h，干燥后得到顆粒形狀為近球形、分散性好，平均粒徑為＜3.0μm的高純釕粉。