[發(fā)明專利]一種高均質(zhì)微粒徑高純釕粉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111501964.0
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114289727A
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發(fā)明（設計）人: 巢云秀;聞明;施晨琦;周利民;管偉明;王傳軍;李思勰;沈月;許彥亭;李治東;劉牛
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/145;B22F1/065
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠

1.一種高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述高純釕粉的由重量百分濃度的釕離子水溶液、沉淀劑和分散保護劑制備得到；所述高純釕粉純度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒徑＜3μm；所述高純釕粉由前驅(qū)體制備、前驅(qū)體煅燒、前驅(qū)體還原、釕粉純化工藝制備獲得：

（1）前驅(qū)體制備：在濃度為0.295~0.695mol/L的釕離子水溶液中，加入沉淀劑，其濃度為1.5~10.0mol/L，加入重量百分濃度為體系1~20%的分散保護劑，在90~95℃下，以120r/min的攪拌速率，邊攪拌邊反應3~5 h，生成釕前驅(qū)體沉淀；經(jīng)超純水離心洗滌8~12次，離心速率為4000~4500r/min，于100~120℃溫度下烘干含水率＜5%備用；

（2）前驅(qū)體煅燒：將前驅(qū)體沉淀物轉(zhuǎn)移至管式還原爐中，在500~600℃煅燒2~5h，使釕前驅(qū)體分解；

（3）前驅(qū)體還原：將煅燒所得前驅(qū)體中間產(chǎn)物在H₂氣氛下，于550~650℃還原1.5~2.5h得到釕粉；

（4）釕粉純化：將所得釕粉產(chǎn)物用強酸液，于60~90℃溫度下酸洗30~120min，離心洗滌至中性，在120℃恒溫干燥箱中放置12h，干燥后得到顆粒形狀為近球形、分散性好，平均粒徑為＜3.0μm的高純釕粉。

2.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述沉淀劑為脲、六次甲基四胺中一種或一種以上。

3.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述分散保護劑為聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）中一種或一種以上。

4.如權利要求1或3所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述分散保護劑PVP分子量為40000左右。

5.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述步驟（1）加入重量百分濃度為體系5~15%的分散保護劑，在92~94℃下，以120r/min的攪拌速率，邊攪拌邊反應3.5~4.5h，生成釕前驅(qū)體沉淀物。

6.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述步驟（1）釕前驅(qū)體沉淀物經(jīng)超純水離心洗滌10次，離心速率為4300~4500r/min，并于100~120℃溫度下烘干至含水率＜2~3%備用。

7.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述步驟（2）前驅(qū)體沉淀物在管式還原爐中，于520~580℃煅燒3~4h，使釕前驅(qū)體分解。

8.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述步驟（3）將煅燒所得前驅(qū)體中間產(chǎn)物在H₂氣氛下，于580~620℃還原1.8~2.2h得到釕粉。

9.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述步驟（4）強酸液為濃度為1:1~1:5稀釋的王水與氫氟酸按5：1~10：1的混合酸液，于70~80℃溫度下酸洗30~120min。

10.如權利要求1所述高均質(zhì)微粒徑高純釕粉，其特征在于所述步驟（4）酸洗后的釕粉用超純水或去離子水離心洗滌至中性，離心速率為2000~3000r/min。