[發(fā)明專利]一種從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111500969.1
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114276318B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 劉衛(wèi)東;尹霖;劉歡;周錦萍;臧陽陵;杜升華;羅先福;李萍;王燕
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南海利化工股份有限公司
• 主分類號: C07D307/86
• 分類號: C07D307/86;A01P5/00;A01P7/02;A01P7/04
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 馬俊

1.一種從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.濃縮克百威生產(chǎn)母液，并向濃縮所得產(chǎn)物中添加甲基異氰酸酯進行反應；

S2.從步驟S1所得混合物中結(jié)晶出克百威粗品；

S3.對所述克百威粗品進行重結(jié)晶即得；所述重結(jié)晶采用的溶劑中包括水和四氫呋喃；

所述克百威粗品與所述重結(jié)晶采用的溶劑的質(zhì)量比為1:3~4；

所述溶劑中，所述四氫呋喃的質(zhì)量濃度為68~72%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，所述濃縮的溫度為85~95℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，所述濃縮過程中去除的溶劑質(zhì)量占所述克百威生產(chǎn)母液質(zhì)量的65~80%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，步驟S1中，所述反應的溫度為55~60℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，步驟S1中，所述反應的時長為1~1.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，步驟S1中，所述甲基異氰酸酯與所述克百威生產(chǎn)母液中克百威的摩爾比為3%~6%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，步驟S2中，所述結(jié)晶的方法為冷卻結(jié)晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶的溫度為0~10℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，步驟S3中，所述重結(jié)晶采用的溶劑中，所述四氫呋喃的質(zhì)量濃度為70%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，步驟S3中，所述重結(jié)晶包括先以所述重結(jié)晶采用的溶劑溶解所述克百威粗品，之后冷卻析出所述克百威。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，所述溶解的溫度≤60℃。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，所述冷卻析出的溫度為0~5℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的從克百威生產(chǎn)母液中回收高品質(zhì)克百威的方法，其特征在于，所述冷卻析出的時間為0.5~1h。