[發(fā)明專利]一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111499731.1 | 申請日： | 2021-12-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114184445B | 公開（公告）日： | 2023-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳景生;潘統(tǒng)很;戴雷;蔡麗菲 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川阿格瑞新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N1/28 | 分類號(hào)： | G01N1/28;G01N1/38;G01N1/40;G01N21/73 |
| 代理公司： | 北京兆君聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11333 | 代理人： | 胡敬紅 |
| 地址： | 620564 四川省眉*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 測定 oled 材料 殘留 金屬元素 含量 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法，具體是采用有機(jī)溶劑萃取樣品，酸化超聲提取的前處理方法，使用配置有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)的單四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。相對于常規(guī)的干法消解與酸消解前處理方法，具有前處理迅速，過程干擾少，檢出限低，背景空白小，精密度好與準(zhǔn)確度高，操作環(huán)境友好的特點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法。
背景技術(shù)
有機(jī)發(fā)光二極管顯示憑借其自發(fā)光、低耗電、視角寬、高對比度、響應(yīng)速度快、對人眼溫和等優(yōu)點(diǎn)，在日常生活中廣泛被應(yīng)用，如智能手機(jī)、平板、電視、車載顯示等。
殘留金屬元素是指在生產(chǎn)過程中未能完全去除的無機(jī)物質(zhì)，在OLED材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，殘留的金屬元素含量是一個(gè)重要的控制指標(biāo)，殘留的金屬在發(fā)光區(qū)域形成非輻射躍遷復(fù)合中心，也就是發(fā)光陷阱，從而影響器件的穩(wěn)定性，甚至導(dǎo)致器件失效，影響材料的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
對于殘留金屬元素的檢測方法，現(xiàn)有國標(biāo)、文獻(xiàn)多見于藥品、食品、玩具等領(lǐng)域，用到的方法主要經(jīng)過干法、酸法消解的前處理方式，采用原子吸收光譜、電感耦合等離子光譜儀、電感耦合等離子質(zhì)譜儀等設(shè)備進(jìn)行檢測。
對于OLED材料中金屬元素的測定，可借鑒引用的標(biāo)準(zhǔn)只有SJ/T?11637-2016電子化學(xué)品電感耦合等離子體質(zhì)譜法通則，這個(gè)方法也是目前為止測試OLED材料中金屬元素含量的唯一可參考的標(biāo)準(zhǔn)方法。但在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，對于試劑的選擇、試樣制備和處理等方面描述含糊，完全照搬標(biāo)準(zhǔn)方法對OLED材料進(jìn)行測試，可能給出一個(gè)不準(zhǔn)確或重現(xiàn)性差的檢測結(jié)果。檢測是原料把關(guān)、產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)控制、終產(chǎn)品質(zhì)量控制的眼睛，一個(gè)能反映事物客觀事實(shí)的檢測結(jié)果，對研發(fā)、生產(chǎn)活動(dòng)能起到積極作用，而一個(gè)有問題的檢測結(jié)果，會(huì)讓人做出錯(cuò)誤的判斷，帶來的后果往往是災(zāi)難性的。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述領(lǐng)域中的需求，本發(fā)明提供一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法；本發(fā)明的檢測方法，操作簡單，測得的結(jié)果反映事物客觀本質(zhì)，對材料的質(zhì)量評價(jià)有積極作用，更好的指導(dǎo)生產(chǎn)活動(dòng)。
一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法，包括如下步驟：
(1)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
1)24種多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1與9種多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液2使用硝酸溶液作溶劑配制成梯度濃度的混合多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，
2)Ge,In,Re,Rh,Sc,Y多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液3使用硝酸溶液作溶劑配制成內(nèi)標(biāo)液；
3)從梯度濃度的混合多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液母液各取Xμl加入不同的PFA樣品罐中，再分別加入內(nèi)標(biāo)液Yμl；最后加入NMP至PFA樣品罐中使溶液的質(zhì)量至m1，制備得到梯度濃度的混合多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；
(2)、待測樣品液配制
a)稱取樣品m0g至PFA樣品罐中；
b)添加步驟2)中的內(nèi)標(biāo)液Yμl；
c)樣品定量配制：于稱有樣品和已添加內(nèi)標(biāo)的PFA樣品罐中加入NMP至固液總質(zhì)量為m1g，擰上螺紋密封蓋密封；
d)金屬元素的提取：將密封后的PFA樣品罐置于水浴中超聲30min提取，待肉眼觀察樣品液轉(zhuǎn)至澄清透明后，取出為待測樣品液；
(3)、空白溶液配制
除減少了稱取樣品環(huán)節(jié)外，其它與步驟(2)一致。
(4)、樣品檢測
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