[發明專利]一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法

有效

• 申請號: 202111499731.1
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114184445B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 陳景生;潘統很;戴雷;蔡麗菲
• 申請（專利權）人: 四川阿格瑞新材料有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/40;G01N21/73
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.一種測定OLED材料中殘留金屬元素含量的方法，包括如下步驟：

(1)、標準溶液配制：

1)24種多元素標準溶液1與9種多元素標準溶液2使用硝酸溶液作溶劑配制成梯度濃度的混合多元素標準溶液母液，

2)Ge,In,Re,Rh,Sc,Y多元素標準溶液3使用硝酸溶液作溶劑配制成內標液；

3)從梯度濃度的混合多元素標準溶液母液各取Xμl加入不同的PFA樣品罐中，再分別加入內標液Yμl；最后加入NMP至PFA樣品罐中使溶液的質量至m₁，制備得到梯度濃度的混合多元素標準溶液；

(2)、待測樣品液配制

a)稱取樣品m₀g至PFA樣品罐中；

b)添加步驟2)中的內標液Yμl；

c)樣品定量配制：于稱有樣品和已添加內標的PFA樣品罐中加入NMP至固液總質量為m₁g，擰上螺紋密封蓋密封；

d)金屬元素的提取：將密封后的PFA樣品罐置于水浴中超聲30min提取，待肉眼觀察樣品液轉至澄清透明后，取出為待測樣品液；

(3)、空白溶液配制

除減少了稱取樣品環節外，其它與步驟(2)一致；

(4)、樣品檢測

使用有機進樣系統的電感耦合等離子體質譜儀，采取有機進樣模式，以氬氣為載氣，氧氣為反應氣，氦氣為碰撞氣，搭配有機進樣系統，依次將梯度濃度的混合多元素標準溶液從低到高進樣分析，根據實際測量內標元素的內標值與預期值的比值來校正待測元素的響應值，通過最小二乘法獲得標準曲線，得到標準曲線，線性R²≥0.999，分別測試空白和樣品待測液；根據待測金屬元素標準曲線計算出待測樣品液中該金屬元素濃度；

(5)、金屬元素含量計算公式：

X_i：OLED材料的金屬元素含量，μg/kg

C_i：樣品待測液中此元素i的濃度，μg/kg

C₀：空白待測液中此元素i的濃度，μg/kg

m₀：固體樣品的稱量質量，g

m₁：待測液的稱量質量，g。

2.根據權利要求1所述的方法，所述多元素標準溶液1、2、3的濃度為1000μg/ml，溶劑為10％硝酸溶液，所述內標液濃度為2μg/ml，所述步驟1)中的多標準溶液1與多元素標準溶液2取最相同，梯度濃度的混合多元素標準溶液的濃度分別為：0.1、0.5、1、5、10、50μg/kg。

3.根據權利要求2所述的方法，所述Xμl為100μl，所述Yμl為100μl；m₀g為0.1g，m₁g為10g，精確至0.0001g。

4.根據權利要求3所述的方法，所述內標液的配制方法：從Ge,In,Re,Rh,Sc,Y多元素標準溶液中吸取1ml至50ml?PFA容量瓶中，使用10％硝酸定容得到2μg/ml的Ge,In,Re,Rh,Sc,Y多元素標準溶液母液，作為內標液。