[發明專利]珠光體片層間距三維測量方法

在審

• 申請號: 202111497534.6
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114322864A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 周元貴;王志奮;鄧照軍;韓榮東;黃海娥;馬家艷
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01B15/00
• 分類號: G01B15/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平;王虹

本發明公開了一種珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，包括以下步驟：1)試樣預處理，在試樣表面選定測量區域；2)將試樣裝入聚焦離子束?電子束雙束系統的樣品室，在測量區域內測量得到珠光體片層間距d₀；3)測量區域內進行截面切割；4)采集截面形貌圖片，確定截面中滲碳體片層法線與試樣表面的夾角θ，運用公式d＝d₀cosθ計算該珠光體團的真實片層間距d。本發明利用雙束系統的電子束觀察以及測量表面的片層間距和聚焦離子束截面切割三維觀察相結合，來確定準確的珠光體真實片層間距，成功開發了珠光體片層間距三維測量模式，有效地解決了珠光體片層間距測量難題。

技術領域

本發明涉及鋼鐵材料中珠光體組織的表征檢測，具體地指一種珠光體片層間距三維測量方法。

背景技術

高速鐵路、大跨度橋梁、子午線輪胎等現代工程領域，珠光體類型的高碳鋼作為關鍵承載部件廣泛應用。在高碳珠光體鋼中，力學性能取決于不同的組織結構單元。珠光體組織是過冷奧氏體在A₁線以下的共析轉變產物,是鐵素體和滲碳體組成的機械混合物。在片狀珠光體中,片層排列方向大致相同的區域,稱為珠光體團；一片鐵素體和一片滲碳體的總厚度或相鄰兩片滲碳體或鐵素體中心之間的距離,稱為珠光體的片層間距。珠光體鋼的強度取決于片層間距，隨著片層距離的減小，珠光體的強度、硬度和塑性均升高。由于珠光體片層間距與其材料性能間的密切關系，因此精確測量片層間距是研究珠光體鋼性能的關鍵。

對于典型的片層狀珠光體鋼，目前測量珠光體片層間距的方法主要為金相法﹑掃描電鏡法﹑電子探針法﹑透射電鏡法等。金相法：對磨拋后的試樣使用硝酸酒精進行腐蝕，并在光學顯微鏡下觀察并測量珠光體片層間距；掃描電鏡法：對磨拋和腐蝕后的試樣使用掃描電鏡觀察珠光體組織，拍攝組織照片，并用測量軟件根據鐵素體和滲碳體的不同形貌區分來測定片層間距；電子探針法：選擇盡量垂直于珠光體片層的法線方向作為掃描路徑，得到碳含量分布曲線為波峰+波谷的形狀，兩個波峰或波谷之間的距離即為一個珠光體片層間距，由于掃描路徑長度已知，通過計算掃描路徑上波峰或波谷的數量就可以獲得該視場下珠光體的平均片層間距。

目前測量片層間距都是觀察二維平面，因此目前分析方法對于其測量真實距離存在一定局限性：1)金相法測量片層間距，由于其放大倍數限制(一般不超過2000倍)，因此無法精確測量片層間距，只能通過是否可觀察到片層結構來大致判斷組織類型。2)運用掃描電鏡和電子探針法測量，盡管測量精度提高且可測量納米尺度范圍，但是由于測量面是二維平面，因此無法了解片層三維分布狀態，造成測量的片層間距非真實數值。

聚焦離子束電子束雙束系統由聚焦離子束系統和掃描電子顯微鏡系統組成，結合了掃描電鏡的高分辨率和離子束系統對材料優異的加工性能，在離子束切割時進行準確定位，同時通過電子束實時觀察切割面，以便在樣品的特征區域切割完成后精確地停止離子束，目前還未見將該技術應用于珠光體片層間距三維測量的報道。

因此，需要開發出一種運用聚焦離子束-電子束雙束系統準確測量珠光體片層間距的方法。

發明內容

本發明的目的就是要解決上述背景技術的不足，提供一種運用聚焦離子束-電子束雙束系統準確測量珠光體片間距的方法。

本發明的技術方案為：一種珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)試樣預處理，在試樣表面選定測量區域；

2)將試樣裝入聚焦離子束-電子束雙束系統的樣品室，在測量區域內測量得到珠光體片層間距d₀；

3)測量區域內進行截面切割；

4)采集截面形貌圖片，確定截面中滲碳體片層法線與試樣表面的夾角θ，90°＞θ≥0°，運用公式d＝d₀cosθ計算該珠光體團的真實片層間距d；

所述步驟3)包括以下步驟：