[發明專利]珠光體片層間距三維測量方法

在審

• 申請號: 202111497534.6
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114322864A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 周元貴;王志奮;鄧照軍;韓榮東;黃海娥;馬家艷
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01B15/00
• 分類號: G01B15/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平;王虹

1.一種珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)試樣預處理，在試樣表面選定測量區域；

2)將試樣裝入聚焦離子束-電子束雙束系統的樣品室，在測量區域內測量得到珠光體片層間距d₀；

3)測量區域內進行截面切割；

4)采集截面形貌圖片，確定截面中滲碳體片層法線與試樣表面的夾角θ，90°＞θ≥0°，運用公式d＝d₀cosθ計算該珠光體團的真實片層間距d；

所述步驟3)包括以下步驟：

31)將試樣表面調節至電子束和離子束的共聚焦點，調節離子束與試樣表面垂直；

32)在測量區域進行氣體沉積；

33)利用離子束在測量區域進行進行粗切，粗切區域的終止邊在試樣表面上與滲碳體片層延伸方向垂直，以粗切區域終止邊對應的截面為目標截面；再調節離子束與樣品表面垂線傾斜2°～5°，利用離子束對目標截面進行精拋。

2.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，步驟2)中測量區域盡量靠近樣品臺的邊緣，設置電子束加速電壓為5～25kV，離子束加速電壓為20～30kV，在電子束下觀察，在測量區域內選擇珠光體片層完整且片層排列方向盡量一致的珠光體團，在珠光體團內測量得到珠光體片層間距d₀。

3.如權利要求2所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，珠光體片層間距d₀的測量方法為：隨機測量珠光體團內多個位置，測量每個位置內包含緊鄰的n片滲碳體與n片鐵素體的總距離，將所有位置對應的總距離取平均值再除以n得到d₀，n為正整數且20≥n≥5。

4.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，步驟33)中，粗切區域為梯形框，梯形框包括相互平行的上底邊、下底邊且上底邊短于下底邊，所述上底邊、下底邊均在試樣表面上與滲碳體片層延伸方向垂直且粗切時以梯形框上底邊為終止邊。

5.如權利要求4所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，步驟33)中梯形框上底邊、下底邊的間距為10～200μm、梯形框的深度為10～30μm。

6.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，步驟33)中，精拋時離子束的束流為100pA～4nA，束流從大到小精拋多次，直至目標截面無明顯損傷、可觀察到明顯珠光體片層組織為止。

7.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，步驟31)中調節樣品臺傾斜至52°～56°使離子束與樣品表面垂直，電鏡工作距離為4.9～5.5mm，測量區域同時位于電子束和離子束觀察區域的中心。

8.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，步驟32)中測量區域進行Pt或C沉積，沉積之前對注入系統的氣體先預熱0.5～1小時，保持氣流穩定，在步驟31)完成后對沉淀區域排放氣體，運用離子束進行氣體沉積，離子束電流設置為50pA～300pA。

9.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，所述步驟1)中，試樣預處理包括：將試樣切割成可放入雙束系統觀察的尺寸，再制樣、磨拋并腐蝕出珠光體組織。

10.如權利要求1所述的珠光體片層間距三維測量方法，其特征在于，所述步驟1)中，在試樣表面選定測量區域包括：采用光學顯微鏡觀察試樣表面，選擇具有典型珠光體組織的區域作為測量區域并做好標記。