[發明專利]一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202111497421.6
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114242976A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 方明;郝培棟;曹棟強;龔麗鋒;李曉升;曹天福;許益偉;張旭;陳艷芬;王博;丁何磊;鄧明;曾啟亮;柴冠鵬;周忍朋
• 申請（專利權）人: 浙江中金格派鋰電產業股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/58
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 沈蘭蘭

1.一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

a.燒結鈷酸鋰

將羥基氧化鈷與一定配比的碳酸鋰進行罐磨機混合，通過箱式氣氛爐焙燒1000℃，保溫10h，燒后材料經過后處理得到小顆粒單晶鈷酸鋰；

b.制備基體材料

將金屬鹽、LiCl和NH₄F完全溶解于500mL去離子水中，攪拌2h，然后將15g鈷酸鋰緩慢加入該溶液，加熱25℃下，繼續攪拌2h；

將上述混合溶液倒入PTFE高壓水熱反應釜中，在鼓風干燥箱中以180℃水熱反應5h，進行干燥處理，得到基體材料；

c.燒結

將前驅體C，使用真空管式爐，在通入氬氣的氣氛下進行燒結550℃，保溫5h，將燒結后的材料進行顎破、對輥、氣流粉碎、過篩，得到氟化物改性鈷酸鋰正極材料。

2.根據權利要求1中所述的一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中:羥基氧化鈷中產物四氧化三鈷的含量≥68.5%。

3.根據權利要求1中所述的一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中:羥基氧化鈷與碳酸鋰的摩爾質量配比為1.04，箱式氣氛爐通入空氣流量為2.25m³/h，升溫速率為2℃/min。

4.根據權利要求1中所述的一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中:將金屬鹽、LiCl和NH₄F的改性材料的含量均為2.5%wt，其中原子質量比為3：1：5，基體材料洗滌進行三次，采用85℃熱水離心，干燥溫度為95℃，干燥8h。

5.根據權利要求1中所述的一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中:金屬鹽為Al鹽，Ti鹽, Mg鹽, Zr鹽或La鹽。

6.根據權利要求5中所述的一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中:金屬鹽為AlCl₃·6H₂O。

7.根據權利要求1中所述的一種氟化物改性鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟c中:需要進行粉體預壓，壓力為0.05MPa，通入3-5m³/h氬氣的保護氣氛，顎破、對輥、粉碎條件，進氣壓力：0.1—0.5MPa；顎破、對輥夾縫間距：0.1—0.25mm；氣流粉碎頻率：50—100Hz；分級頻率：10—150Hz。