[發明專利]一種氟米龍的精制方法有效
| 申請號： | 202111496515.1 | 申請日： | 2021-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN114213495B | 公開（公告）日： | 2023-05-16 |
| 發明（設計）人： | 王海波;李合興;王瑞玲;陳玉真;金曉慧;張海濤 | 申請（專利權）人： | 河南利華制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 北京八月瓜知識產權代理有限公司 11543 | 代理人： | 陶敏 |
| 地址： | 455000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟米龍 精制 方法 | ||
1.一種氟米龍的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1：將氟米龍粗品加入到有機溶劑和水的混合溶劑中，隨后升溫至回流，再降溫析晶，過濾，得到一次精品；
S2：將一次精品加入到醇和氯代烷的混合有機溶劑中，隨后升溫至回流，再降溫析晶，過濾、干燥，得到氟米龍精品；
步驟S1中，有機溶劑為丁酮和丙酮中的至少一種，混合溶劑中有機溶劑與水的體積比為(3-6)：(0.5-2)；
步驟S2中，醇為甲醇、乙醇和丙醇中的至少一種，氯代烷為二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一種，混合有機溶劑中醇與氯代烷的體積比為(1-5)：(1-5)。
2.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，步驟S1中，處理每克氟米龍粗品時有機溶劑的用量為3-6mL，水的用量為0.5-2mL。
3.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，步驟S1中，回流時間為1.5-2.5h；降溫至0-10℃進行析晶；析晶時間為1.5-2.5h。
4.根據權利要求3所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，步驟S1中，回流時間為2h；析晶時間為2h。
5.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，步驟S2中，處理每克氟米龍粗品時醇的用量為1-5mL，氯代烷的用量為1-5mL。
6.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，步驟S2中，回流時間為1.5-2.5h；降溫至0-10℃進行析晶；析晶時間為1.5-2.5h；干燥溫度為80-90℃，干燥時間為8-12h。
7.根據權利要求6所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，步驟S2中，回流時間為2h；析晶時間為2h。
8.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，氟米龍粗品的純度≤95％。
9.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，一次精品的純度≥98.9％。
10.根據權利要求1所述的氟米龍的精制方法，其特征在于，氟米龍精品的純度≥99.8％，任何雜質含量小于0.10％。
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