[發(fā)明專利]測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111495446.2
• 申請(qǐng)日: 2021-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN114414539A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝明明;王波;岳野;楊紅忠;田文輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/38
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 王丹

本發(fā)明公開了測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，選用安全且環(huán)境友好型“氨水?過氧化氫?鹽酸?硝酸”樣品溶解處理方法，利用氫化物發(fā)生?原子熒光光譜技術(shù)，創(chuàng)建一種新的焙燒鉬精礦樣品溶解處理方法和鉍、銻元素含量快速、準(zhǔn)確測定的新檢測方法。具體為：依次制備樣品溶液?鉬基體溶液?還原劑溶液?工作曲線系列溶液；選擇合適的儀器測定參數(shù)，測定工作曲線系列溶液和樣品溶液。該測定方法靈敏度很高，檢出限低，屬于ppb級(jí)檢測方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于痕量雜質(zhì)元素分析技術(shù)和元素檢測分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法。

背景技術(shù)

焙燒鉬精礦又稱三氧化鉬或工業(yè)氧化鉬，泛指鉬精礦焙燒的焙砂。將鉬精礦在630℃～700℃下進(jìn)行氧化焙燒，便使硫化鉬轉(zhuǎn)化為工業(yè)三氧化鉬。

近年來，隨著焙燒鉬精礦產(chǎn)業(yè)不斷發(fā)展，伴隨加工產(chǎn)品要求的不斷提高及產(chǎn)品出口量的日益增加，國內(nèi)外客戶對(duì)焙燒鉬精礦產(chǎn)品中的鉬含量及雜質(zhì)元素的要求越來越高，而焙燒精礦產(chǎn)品沒有化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)，只能參照采用鉬精礦化學(xué)分析方法或雙方認(rèn)可的方法進(jìn)行，其化學(xué)分析方法嚴(yán)重滯后于生產(chǎn)貿(mào)易的需求。

目前，國內(nèi)外尚無測定焙燒鉬精礦化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。若參照鉬精礦中鉍、銻含量的檢測分析方法為火焰原子吸收方法，但是該方法測定時(shí)需要使用王水或者硝酸、鹽酸的混合酸對(duì)樣品進(jìn)行長時(shí)間處理后方可測定，測定下限為0.0050％，無法滿足焙燒鉬精礦中鉍、銻含量小于0.0050％準(zhǔn)確測定的要求。若參照鉬粉化學(xué)分析方法，雖然采用了原子熒光光譜法，但是該方法使用的混合酸對(duì)焙燒鉬精礦樣品預(yù)處理時(shí)，也無法達(dá)到準(zhǔn)確測定和穩(wěn)定測定的需求。

電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)，測量焙燒鉬精礦鉍、銻元素時(shí)，由于鉬干擾嚴(yán)重，造成測量檢出限高。

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)是在現(xiàn)有的原子熒光光譜法基礎(chǔ)上發(fā)展出來的一種最新的對(duì)硒含量進(jìn)行測定的方法。它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)優(yōu)勢，并克服了它們某些方面的缺點(diǎn)，具有很高的分析靈敏度，干擾少、線性范圍寬、儀器價(jià)格便宜，處理過程簡單。

然而，現(xiàn)有的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法還沒有應(yīng)用于焙燒鉬精礦中鉍、銻含量的分析，存在如下困難：鉍、銻氫化物的形成；痕量鉍、銻準(zhǔn)確測定。

焙燒鉬精礦若采用“氫氟酸+硝酸”溶解處理樣品，該方法溶解速度較快，溶液無不溶物。但是，氫氟酸屬于實(shí)驗(yàn)室高危化學(xué)試劑，極其不安全，不適宜于工業(yè)化或企業(yè)檢測室使用，同時(shí)該試劑對(duì)環(huán)境有害，實(shí)驗(yàn)室廢水處理困難。另外，使用了氫氟酸也要求檢測系統(tǒng)耐氫氟酸，不是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室或者檢測室都具備該系統(tǒng)。綜合考慮，出于安全、環(huán)保和標(biāo)準(zhǔn)適用性考慮，一般不采用“氫氟酸+硝酸”處理樣品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，操作簡便、效率高和靈敏度高；解決了焙燒鉬精礦樣品難溶解處理以及痕量鉍、銻用其他分析儀器很難準(zhǔn)確分析的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，具體操作步驟如下：

步驟1：配制鉬基體溶液；

步驟2：配制硼氫化鈉溶液；

步驟3：制備工作曲線溶液；

步驟4：溶解焙燒鉬精礦樣品和樣品溶液B的制備；

步驟5：采用原子熒光光譜儀，依次測定工作曲線溶液的熒光強(qiáng)度，并以工作曲線溶液的濃度為橫坐標(biāo)，工作曲線溶液的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；

步驟6：測定樣品空白溶液和樣品溶液B的熒光強(qiáng)度；

步驟7：根據(jù)樣品溶液B的熒光強(qiáng)度和步驟5所述工作曲線方程計(jì)算出樣品中鉍、銻元素的濃度。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，