[發明專利]測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法

在審

• 申請號: 202111495446.2
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN114414539A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 謝明明;王波;岳野;楊紅忠;田文輝
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/38
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王丹

1.測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

步驟1：配制鉬基體溶液；

步驟2：配制硼氫化鈉溶液；

步驟3：制備工作曲線溶液；

步驟4：溶解焙燒鉬精礦樣品和樣品溶液B的制備；

步驟5：采用原子熒光光譜儀，依次測定工作曲線溶液的熒光強度，并以工作曲線溶液的濃度為橫坐標，工作曲線溶液的熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線；

步驟6：測定樣品空白溶液和樣品溶液B的熒光強度；

步驟7：根據樣品溶液B的熒光強度和步驟5所述工作曲線方程計算出樣品中鉍、銻元素的濃度。

2.根據權利要求1所述的測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，其特征在于：步驟1中，配制鉬基體溶液的方法為：

稱取純度≥99.999％的高純氧化鉬于燒杯中，低溫加熱溶解，然后加入密度ρ＝0.90g/mL的氨水，用氨水(1+1)稀釋到100mL，形成鉬含為量50mg/mL的溶液A；搖勻待用。

3.根據權利要求1所述的測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，其特征在于，步驟2中配制硼氫化鈉溶液的方法為：

將硼氫化鈉加入濃度為1g/ml的氫氧化鈉溶液中，獲得1.5％～2％(W/V)的硼氫化鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，其特征在于，步驟3配制工作曲線系列溶液，方法為：

移取六份等量的步驟1制備的鉬基體溶液；移取每份鉬基體溶液體積為1.35mL；然后分別加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.00mL鉍、銻標準溶液，所述鉍、銻標準溶液濃度為1μg/mL；獲得六份質量分數不同的樣品溶液；然后在每份樣品溶液各加入10mL密度ρ＝1.19g/mL鹽酸和1mL密度ρ＝1.42g/mL的硝酸，最后用水稀釋到100ml；得到六份工作曲線系列溶液。

5.根據權利要求1所述的測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，其特征在于，步驟4樣品溶解處理和樣品溶液制備具體包括以下步驟：

步驟4.1：稱取鉬精礦樣品，將鉬精礦樣品置于燒杯中，加入水和氨水，所述鉬精礦樣品、水和氨水的比例為0.1g:8～15mL：1～2mL；

步驟4.2：將燒杯置于電熱板上加熱，加熱溫度為200～300℃，直至溶液不再繼續反應；

步驟4.3：將步驟4.2的溶解液冷卻至室溫，然后緩慢加入過氧化氫，加熱煮沸；所述過氧化氫ρ＝1.10g/mL，所述鉬精礦樣品和過氧化氫的比例為0.1g：2～4mL，加熱煮沸1～2分鐘；

步驟4.4：將步驟4.3煮沸后的溶液冷卻至室溫，再加入鹽酸，加熱煮沸至清亮；所述鹽酸ρ＝1.19g/mL，所述鉬精礦樣品和鹽酸的比例為0.1g：10～15ml；

步驟4.5：繼續將步驟4.4的溶液冷卻至室溫，最后加入硝酸，所述硝酸ρ＝1.42g/mL，所述鉬精礦樣品和硝酸的比例為0.1g：0.5～2mL；

步驟4.6：將步驟4.5獲得的溶液轉移至容量瓶中，混勻，干過濾，得到樣品溶液A；

步驟4.7：使用移液管或者移液槍分取樣品溶液A至容量瓶中，在移取的溶液里密度ρ＝1.42g/mL的硝酸并稀釋，得到樣品溶液B。

6.根據權利要求5所述的測定焙燒鉬精礦中鉍、銻元素含量的方法，其特征在于，步驟4.7所述硝酸與移取的樣品溶液A的量關系如下：

分取樣品溶液A的量由焙燒鉬精礦樣品中鉍、銻的質量分數/決定：

鉍、銻的質量分數為0.00002～0.0025％，樣品溶液A直接轉為樣品溶液B；

鉍、銻的質量分數0.0025～0.0100％；樣品溶液A移取10mL，加入1～2ml硝酸；

鉍、銻的質量分數0.0100～0.0500％；樣品溶液A移取5mL，加入1～2ml硝酸；

當鉍、銻的質量分數0.0025％，將加入硝酸的樣品溶液A稀釋到100ml；鉍、銻的質量分數≤0.0025％則不用稀釋。