[發明專利]一種高溫高壓合成鐵摻雜氧化鈦的方法

在審

• 申請號: 202111486635.3
• 申請日: 2021-12-07
• 公開（公告）號: CN114162856A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 梁文;李增勝;白杰;孟勇;柳凱祥
• 申請（專利權）人: 貴州民族大學;山東省地質科學研究院;廣東工業大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

本發明公開了提供一種高溫高壓合成鐵摻雜氧化鈦的方法，使用分析純的二氧化鈦TiO₂和分析純的氧化鐵Fe₂O₃以摩爾比[2(1?x)]:x混合研磨均勻作為起始原料，其中x為鐵的摻雜量，0x≤0.15，通過高溫高壓反應得到鐵摻雜氧化鈦(Ti_1?xFe_x)O_2?δ樣品。高溫高壓反應在超高氧壓的密閉環境下進行，大幅度地提高了可控的鐵的摻雜區域，將目前已報到5％的極限濃度延伸到了15％，為進一步研究光催化效率和鐵摻雜濃度的定量關系奠定了實驗基礎。

技術領域

本發明涉及材料學研究領域，涉及一種高溫高壓合成鐵摻雜氧化鈦的方法。

背景技術

水污染的防治措施是目前環境保護的核心問題之一，而氧化鈦TiO₂的光催化降解有機物的過程對處理水污染具有極其優越的效果。由于氧化鈦的自身禁帶激發能量較高而處于紫外區域，只能感應太陽光中約占5％的紫外光，而對可見光的不敏感，這導致嚴重影響其光催化效率。研究表明，在氧化鈦中摻雜鐵離子Fe³⁺能夠在導帶底和價帶頂間形成新的能帶，能夠對能量更低的光子產生響應，使得光響應波長向可見光方向移動，從而大幅度提高光催化的利用效率。目前合成鐵摻雜氧化鈦的方法主要為水熱法，其存在兩個明顯的技術缺陷：(1)鐵的摻雜量最高位5％，這使得目前可以定量研究鐵摻雜氧化鈦光催化效率的可控的摻雜區域過窄，而氧化鈦晶格中鐵離子Fe³⁺的最大摻雜濃度尚不清楚；(2)水熱法得到的樣品一般為納米晶，結晶度較差，其晶體結構、成分均勻度未知，同時可能有結構水和吸附水的影響，干擾催化性質隨鐵含量變化的定量研究。因此，合理改進合成技術，在實驗上獲得結晶度好、成分均勻、摻雜鐵濃度更高的二氧化鈦是目前需要解決的技術難題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種高溫高壓合成結晶度好、成分均勻、摻雜鐵濃度更高的氧化鈦(Ti_1-xFe_x)O_2-δ，以解決目前存在的技術難題。

本發明的技術方案是：一種高溫高壓合成鐵摻雜氧化鈦(Ti_1-xFe_x)O_2-δ，包括以下步驟：

步驟1、使用分析純的氧化鈦TiO₂和分析純的氧化鐵Fe₂O₃以摩爾比[2(1-x)]:x混合研磨均勻作為起始原料，其中x為鐵的摻雜量，0x≤0.15；

步驟2、使用粉末壓片機，將混合物粉末置于Φ6磨具中壓成Φ6×5mm圓柱形；將分析純的高氯酸鉀KClO₄粉末置于Φ6磨具中壓成Φ6×2mm圓片，將KClO₄圓片-混合物圓柱-KClO₄圓片依次疊放裝入內徑為Φ6mm、厚0.1mm的鉑金子母扣中密封，KClO₄提供氧源；將密封好的鉑金圓柱置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質；

步驟3、將步驟2中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應；

步驟4，高溫高壓反應完成后，將鉑金包裹的圓柱形樣品取出，使用金剛石切刀切開鉑金管，將樣品取出，使用細砂紙將樣品上下的KCl層打磨掉，即得鐵摻雜氧化鈦(Ti_1-xFe_x)O_2-δ。

步驟2所述h-BN管具體操作為：在車床上將大小為Φ10mm的h-BN棒中心鉆Φ6mm的孔作成h-BN管，將樣品塞入管中，兩端拿Φ6mm厚度為2mm的h-BN片密封。