[發(fā)明專利]一種高溫高壓合成鐵摻雜氧化鈦的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111486635.3 | 申請日： | 2021-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN114162856A | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁文;李增勝;白杰;孟勇;柳凱祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州民族大學(xué);山東省地質(zhì)科學(xué)研究院;廣東工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G23/047 | 分類號： | C01G23/047 |
| 代理公司： | 北京化育知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11833 | 代理人： | 尹均利 |
| 地址： | 550025*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高溫 高壓 合成 摻雜 氧化 方法 | ||
1.一種高溫高壓合成鐵摻雜氧化鈦的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、使用分析純的氧化鈦TiO2和分析純的氧化鐵Fe2O3以摩爾比[2(1-x)]:x混合研磨均勻作為起始原料，其中x為鐵的摻雜量，0x≤0.15；
步驟2、使用粉末壓片機(jī)，將混合物粉末置于Φ6磨具中壓成Φ6×5mm圓柱形；將分析純的高氯酸鉀KClO4粉末置于Φ6磨具中壓成Φ6×2mm圓片，將KClO4圓片-混合物圓柱-KClO4圓片依次疊放裝入內(nèi)徑為Φ6mm、厚0.1mm的鉑金子母扣中密封，將密封好的鉑金圓柱置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質(zhì)；
步驟3、將步驟2中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)；
步驟4，高溫高壓反應(yīng)完成后，將鉑金包裹的圓柱形樣品取出，使用金剛石切刀切開鉑金管，將樣品取出，使用細(xì)砂紙將樣品上下的KCl層打磨掉，即得鐵摻雜氧化鈦(Ti1-xFex)O2-δ，δ為氧缺位。
2.按照權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟3所述高溫高壓反應(yīng)條件為，升壓至1-3GPa，然后升溫到700-800℃，保壓保溫1h后淬火。
3.按照權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，當(dāng)0x≤0.15，步驟4所述得到的鐵摻雜氧化鈦(Ti1-xFex)O2-δ為單一相，無其他雜質(zhì)；當(dāng)x0.15，步驟4得到的產(chǎn)物為鐵摻雜氧化鈦和鈦酸鐵Fe3TiO5混合相。
4.按照權(quán)利要求1所述方法得到的鐵摻雜氧化鈦，其特征在于，鐵摻雜氧化鈦樣品為灰色粉末，隨著摻雜鐵含量的增加而變深。
5.按照權(quán)利要求1所述方法得到的鐵摻雜氧化鈦，其特征在于，鐵摻雜氧化鈦樣品為化學(xué)式(Ti1-xFex)O2-δ，0x≤0.15，無其他雜質(zhì)，其晶體結(jié)構(gòu)為四方晶系，空間群為P42/mnm，晶格參數(shù)
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