[發(fā)明專利]一種制備釩氮合金用的活性劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111486578.9
• 申請日: 2021-12-07
• 公開（公告）號: CN114164371B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚忠;劉隆
• 申請（專利權(quán)）人: 九江市釩宇新材料股份有限公司
• 主分類號: C22C33/00
• 分類號: C22C33/00;C22C35/00;C01B21/06
• 代理公司: 南昌中擎知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36148
• 代理人: 胡春華

1.一種制備釩氮合金用的活性劑的制備方法，其特征在于，主要包括以下制備步驟：

（1）共軛多孔顆粒的制備：將對苯二甲酸，金屬有機(jī)骨架，二甲基亞砜和純水按質(zhì)量比1：1：10：10~1：1：15：15混合均勻，加入金屬有機(jī)骨架質(zhì)量0.01~0.03倍的碳化二亞胺，在20~30℃，1500~2000r/min攪拌反應(yīng)30~40min，再加入金屬有機(jī)骨架質(zhì)量2~4倍的三聚氰胺和金屬有機(jī)骨架質(zhì)量3~5倍的對苯二甲酸，在20~30℃，1500~2000r/min攪拌反應(yīng)3~5h，過濾后用無水乙醇洗滌3~5次，在-10~-1℃，5~10Pa干燥6~8h，制得共軛多孔顆粒；

（2）改性碳納米管的制備：將氧化碳納米管和純水按質(zhì)量比1：80~1：100混合均勻，再加入氧化碳納米管質(zhì)量20~30倍的氫氧化鈉和氧化碳納米管質(zhì)量15~25倍的一氯乙酸，在50~60℃，30~40kHz超聲波振蕩的條件下反應(yīng)3~4h，并在60~70℃過濾，并用純水洗滌3~5次，在-10~-5℃溫度，5~10Pa壓力下干燥4~6h，制得改性碳納米管；

（3）活性劑的制備：先對共軛多孔顆粒進(jìn)行預(yù)反應(yīng)后，浸入共軛多孔顆粒質(zhì)量8~10倍的沸騰的草酸溶液中，并在沸騰狀態(tài)下保持3~5min，再以400~600r/min攪拌并以5℃/min的降溫速度降至10~20℃后過濾，在60~70℃干燥4~6h后與改性碳納米管，質(zhì)量分?jǐn)?shù)70~90%的硫酸溶液按質(zhì)量比1：0.8：10~1：1：15混合均勻，在80~90℃以800~1000r/min攪拌反應(yīng)3~5h后過濾，依次用1~5℃水和乙醇各洗滌3~5次，在60~70℃干燥4~6h，制得制備釩氮合金用的活性劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備釩氮合金用的活性劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述金屬有機(jī)骨架的制備方法為：將硝酸釩與純水按質(zhì)量比1：10~1：15混合均勻，加入硝酸釩質(zhì)量0.9~1.1倍的2-氨基對苯二甲酸，再向其中加入硝酸釩質(zhì)量0.05~0.08倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氟酸，在20~30℃，800~1000r/min攪拌30~40min，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯襯底的反應(yīng)釜中，在200~250℃反應(yīng)7~9h，冷卻至20~30℃后進(jìn)行離心分離，用N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇分別洗滌3~5次，再浸泡再60~70℃無水乙醇中20~24h，冷卻至20~30℃過濾，在-10~-1℃，5~10Pa干燥6~8h，制備而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備釩氮合金用的活性劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化碳納米管的制備方法為：將碳納米管與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸按質(zhì)量比1：10~1：15混合均勻，加入碳納米管質(zhì)量0.8~1.2倍的高錳酸鉀，在50~60℃，30~40kHz超聲波振蕩的條件下反應(yīng)4~6h，再將溫度控制在1~5℃，加入碳納米管質(zhì)量0.1~0.3倍的過氧化氫，以800~1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10~15min后，再放入離心機(jī)中，以6000~8000r/min離心分離，取分離沉積物用純水洗滌3~5次，在60~70℃干燥4~6h，制備而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備釩氮合金用的活性劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述預(yù)反應(yīng)的方法為：將共軛多孔顆粒，氧化碳納米管和質(zhì)量分?jǐn)?shù)70~90%的硫酸溶液按質(zhì)量比1：0.5：10~1：0.8：15混合均勻，在80~90℃以800~1000r/min攪拌反應(yīng)3~5h后過濾，依次用1~5℃水和乙醇各洗滌3~5次，在60~70℃干燥4~6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備釩氮合金用的活性劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述沸騰的草酸溶液是在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下將純水加熱并保持沸騰，再加入純水質(zhì)量0.5倍的草酸至草酸完全溶解，保溫備用。