[發明專利]一種制備釩氮合金用的活性劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202111486578.9
• 申請日: 2021-12-07
• 公開（公告）號: CN114164371B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 譚忠;劉隆
• 申請（專利權）人: 九江市釩宇新材料股份有限公司
• 主分類號: C22C33/00
• 分類號: C22C33/00;C22C35/00;C01B21/06
• 代理公司: 南昌中擎知識產權代理事務所(普通合伙) 36148
• 代理人: 胡春華

本發明公開了一種制備釩氮合金用的活性劑及其制備方法，涉及合金材料技術領域。本發明在制備制備釩氮合金用的活性劑時，首先用硝酸釩和2?氨基對苯二甲酸反應制得金屬有機骨架，再用對苯二甲酸和三聚氰胺在金屬有機骨架上進行聚合制得共軛多孔顆粒，用共軛多孔顆粒依次和氧化碳納米管反應進行預反應，再吸附草酸，最后和改性碳納米管反應使表面封閉致密制得。本發明制備的制備釩氮合金用的活性劑具備優良的使用效果，并且效果持久易保存。

技術領域

本發明涉及合金材料技術領域，具體為一種制備釩氮合金用的活性劑及其制備方法。

背景技術

釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產。氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性。在達到相同強度下，添加氮化釩節約釩加入量30～40％，進而降低了成本。

目前，關于釩氮合金生產方法，見有關方面報導有多種多樣，在原料配比、制備工藝過程、加熱用爐窯等方面各有不同。在制備釩氮合金過程中往往會在粉磨過程中加入助磨劑加速粉磨降低能耗，在煅燒過程加碳粉煤粉進行碳熱還原和加熱，雖然能有效降低能耗，并加速制得釩氮合金，但是也容易在加入的過程中產生一些其他的雜質，同時也使生產過程變得復雜，本發明制得的制備釩氮合金用的活性劑在加速粉磨的同時也能對五氧化二釩進行還原，并防止五氧化二釩的燒結。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備釩氮合金用的活性劑及其制備方法，以解決現有技術中存在的問題。

一種制備釩氮合金用的活性劑，其特征在于，按重量份數計，主要包括：15～17份共軛多孔顆粒，7～13份氧化碳納米管，23～37份改性碳納米管和38～52份草酸。

作為優化，所述共軛多孔顆粒是由硝酸釩和2-氨基對苯二甲酸反應制得金屬有機骨架，再用三聚氰胺和對苯二甲酸在金屬有機骨架上進行聚合制的得共軛多孔顆粒。

作為優化，所述氧化碳納米管是由碳納米管依次經過濃硫酸，高錳酸鉀，過氧化氫氧化制得。

作為優化，所述改性碳納米管是由氧化碳納米管和一氯乙酸反應制得。

作為優化，一種制備釩氮合金用的活性劑的制備方法，主要包括以下制備步驟：

(1)共軛多孔顆粒的制備：將對苯二甲酸，金屬有機骨架，二甲基亞砜和純水按質量比1：1：10：10～1：1：15：15混合均勻，加入金屬有機骨架質量0.01～0.03倍的碳化二亞胺，在20～30℃，1500～2000r/min攪拌反應30～40min，再加入金屬有機骨架質量2～4倍的三聚氰胺和金屬有機骨架質量3～5倍的對苯二甲酸，在20～30℃，1500～2000r/min攪拌反應3～5h，過濾后用無水乙醇洗滌3～5次，在-10～-1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得共軛多孔顆粒；

(2)改性碳納米管的制備：將氧化碳納米管和純水按質量比1：80～1：100混合均勻，再加入氧化碳納米管質量20～30倍的氫氧化鈉和氧化碳納米管質量15～25倍的一氯乙酸，在50～60℃，30～40kHz超聲波振蕩的條件下反應3～4h，并在60～70℃過濾，并用純水洗滌3～5次，在-10～-5℃溫度，5～10Pa壓力下干燥4～6h，制得改性碳納米管；

(3)活性劑的制備：先對共軛多孔顆粒進行預反應后，浸入共軛多孔顆粒質量8～10倍的沸騰的草酸溶液中，并在沸騰狀態下保持3～5min，再以400～600r/min攪拌并以5℃/min的降溫速度降至10～20℃后過濾，在60～70℃干燥4～6h后與改性碳納米管，質量分數70～90％的硫酸溶液按質量比1：0.8：10～1：1：15混合均勻，在80～90℃以800～1000r/min攪拌反應3～5h后過濾，依次用1～5℃水和乙醇各洗滌3～5次，在60～70℃干燥4～6h，制得制備釩氮合金用的活性劑。