[發(fā)明專利]一種聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111485037.4
• 申請(qǐng)日: 2021-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN114031663B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳振鴻;安晨光;寮渭萍;石向軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西富捷藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 北京鑫瑞森知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11961
• 代理人: 代芳

本發(fā)明提供了一種聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明以聯(lián)合化學(xué)方法解決生產(chǎn)甘草酸二鉀鹽中氨的殘留量高的問題，本發(fā)明使用甘草酸單銨鹽為原料，在制備過程中分四個(gè)步驟聯(lián)合除去其中的副產(chǎn)氨。本發(fā)明提供的聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀的方法具有成本低且環(huán)保、乙醇和氨的殘留非常低、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甘草酸二鉀鹽純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法。

背景技術(shù)

甘草酸二鉀鹽(Dipotassium?Glycyrrhizinate)，又稱甘草酸二鉀，是甘草酸的衍生物，屬于三萜皂苷類化合物。甘草酸二鉀鹽提取自豆科植物甘草的根部，其含有親水性基團(tuán)和親油性基團(tuán)，可以降低水溶液表面張力，發(fā)泡力強(qiáng)，能夠防止色素沉積。作為化妝品功能性添加劑，甘草酸二鉀鹽能預(yù)防皮膚受刺激時(shí)敏感發(fā)炎，而且能夠鎮(zhèn)靜日照引起的炎癥，在化妝品行業(yè)有著廣泛應(yīng)用。

目前，國內(nèi)外甘草酸二鉀鹽的生產(chǎn)方法主要有以下三種：

方法1.甘草酸單銨鹽直接溶解于氫氧化鉀水溶液中，最終制得甘草酸二鉀鹽。該法制備的甘草酸二鉀鹽氨殘留很高。殘留值大約在10000mg/kg左右。這樣的產(chǎn)品大都應(yīng)用于低端產(chǎn)品。

方法2.甘草酸單銨鹽溶解于稀乙醇中，通過離子交換樹脂交換成游離甘草酸后，再加氫氧化鉀制備成甘草酸二鉀鹽。該法制備的甘草酸二鉀鹽產(chǎn)品乙醇?xì)埩舯容^高，一般都在20000mg/kg以上。這也直接影響到它的應(yīng)用。

方法3.甘草酸單銨鹽用醇溶解后，通過大孔吸附樹脂吸附，水沖洗樹脂柱，除去其它雜質(zhì)，然后用氫氧化鉀、碳酸鉀及碳酸氫鉀的水溶液洗脫，濃縮，然后加入有機(jī)溶劑攪拌，靜置，固體析出，得到甘草酸二鉀鹽。該法制備的甘草酸二鉀鹽含量有所提高，但制備過程中使用了乙醇，無法解決乙醇?xì)埩艉桶睔埩糨^高的問題。

以上方法制備出的產(chǎn)品中，醇和氨的殘留都太高，并且使用過程中，對(duì)皮膚均有刺激作用，殘氨還有難聞的氣味，在化妝品、食品中的使用時(shí)受到了明顯限制。

申請(qǐng)?zhí)枮镃N?107722102?A的專利公布了低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，該方法使用用甘草酸單銨鹽為原料，在制備過程中以純凈水為溶劑，加入一定量的氫氧化鉀，使甘草酸單銨鹽溶于堿性純凈水中，再通過氫型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)化得到甘草酸二鉀鹽，雖然該方法未使用有機(jī)溶劑，具有綠色環(huán)保、成本低的特點(diǎn)，但是該方法的工藝復(fù)雜，且氨的殘留量較高。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，該制備方法不使用有機(jī)溶劑，具有成本低、乙醇和氨的殘留低、產(chǎn)品質(zhì)量高、無廢水污染、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明提供了一種聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，包括以下步驟：

(1)配制堿性水溶液，在50-60℃的溫度條件下，攪拌加入甘草酸單銨鹽，溶解后測(cè)定pH為8.4，再在真空條件下置換除氨60min；

(2)將步驟(1)中得到的反應(yīng)液降至25-30℃，加入磷酸氫鎂，反應(yīng)30min，再加入活性炭吸附除氨30-60min，過濾后得到濾液A；

(3)向?yàn)V液A中加入氧化鎂，并在60-80℃的溫度條件下真空蒸餾除氨30-60min，再加入磷酸調(diào)節(jié)pH，然后加入活性炭，并在60-80℃的溫度條件下脫色30-60min，降至室溫，過濾后得到濾液B；

(4)對(duì)濾液B依次進(jìn)行減壓濃縮、噴霧干燥，得到低殘留氨甘草酸二鉀鹽。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種聯(lián)合化學(xué)法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，以聯(lián)合化學(xué)方法解決生產(chǎn)甘草酸二鉀鹽中氨的殘留問題，該方法使用甘草酸單銨鹽為原料，在制備過程中分個(gè)四個(gè)步驟聯(lián)合除去其中的副產(chǎn)氨。