[發明專利]一種聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法有效
| 申請號： | 202111485037.4 | 申請日： | 2021-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN114031663B | 公開（公告）日： | 2023-09-05 |
| 發明（設計）人： | 陳振鴻;安晨光;寮渭萍;石向軍 | 申請（專利權）人： | 陜西富捷藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京鑫瑞森知識產權代理有限公司 11961 | 代理人： | 代芳 |
| 地址： | 712000 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聯合 化學 法制 殘留 甘草 鉀鹽 方法 | ||
1.一種聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）配制堿性水溶液，在50-60℃的溫度條件下，攪拌加入甘草酸單銨鹽，溶解后測定pH為8.4，再在真空條件下置換除氨60min；
（2）將步驟（1）中得到的反應液降至25-30℃，加入磷酸氫鎂，反應30min，再加入活性炭吸附除氨30-60min，過濾后得到濾液A；
（3）向濾液A中加入氧化鎂，并在60-80℃的溫度條件下真空蒸餾除氨30-60min，再加入磷酸調節pH，然后加入活性炭，并在60-80℃的溫度條件下脫色30-60?min，降至室溫，過濾后得到濾液B；
（4）對濾液B依次進行減壓濃縮、噴霧干燥，得到低殘留氨甘草酸二鉀鹽；
步驟（1）中所述堿性水溶液為純化水和堿性物質配制的水溶液；
所述堿性物質為碳酸鉀，所述碳酸鉀的質量為所述甘草酸單銨鹽質量的21-25%；
步驟（3）中所述磷酸調節pH至6.5-6.8。
2.根據權利要求1所述聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，步驟（1）中所述堿性水溶液和甘草酸單銨鹽的質量比為4-5：1。
3.根據權利要求1所述聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，步驟（2）中所述磷酸氫鎂的加入量為甘草酸單銨鹽的質量的5-10%。
4.根據權利要求1所述聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，步驟（3）中所述氧化鎂的加入量為甘草酸單銨鹽的質量的2.5-5%。
5.根據權利要求1所述聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，步驟（1）中所述真空條件和步驟（3）所述真空蒸餾的真空度均為-0.08~-0.06Pa。
6.根據權利要求1所述聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（3）所述活性炭的加入量為所述甘草酸單銨鹽質量的5-15%。
7.根據權利要求1所述聯合化學法制備低殘留氨甘草酸二鉀鹽的方法，其特征在于，步驟（4）所述噴霧干燥的條件為：噴塔65℃～75℃，進風120℃～135℃，回風55℃～65℃。
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