[發(fā)明專利]一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111481934.8 | 申請日： | 2021-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN114106041A | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姚勝宇;張鵬;黃駿;王琳 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇寶眾寶達(dá)藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/54 | 分類號： | C07F9/54;C07C67/54;C07C69/63 |
| 代理公司： | 北京匯信合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335 | 代理人： | 章威威 |
| 地址： | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溶劑 反應(yīng) 合成 苯基 膦鹵代鹽 工藝 | ||
1.一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝，其特征在于，步驟如下，將三苯基膦加入至α-鹵代烴羧酸酯中，室溫攪拌，中控檢測反應(yīng)進(jìn)程，至三苯基膦原料點基本消失，過濾，得到三苯基膦鹵代鹽固體濕品濾餅，之后再用少量α-鹵代烴羧酸酯洗滌濾餅，濾餅烘干得到三苯基膦鹵代鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝，其特征在于，在一個250mL的四口反應(yīng)瓶中，加入100mL2-溴丙酸乙酯，之后加入16g三苯基膦，室溫攪拌27小時，過濾，收率約90%；母液中回收2-溴丙酸乙酯；所述的三苯基膦鹵代鹽是1-乙氧羰基乙基的三苯基溴化膦，化學(xué)式如下：
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3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝，其特征在于，在一個250mL的四口反應(yīng)瓶中，加入100mL2-氯丙酸乙酯，之后加入16g三苯基膦，室溫攪拌28小時，過濾，收率約88%；母液中回收2-氯丙酸乙酯；所述的三苯基膦鹵代鹽是1-乙氧羰基乙基的三苯基氯化膦，化學(xué)式如下：
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4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝，其特征在于，在一個250mL的四口反應(yīng)瓶中，加入100mL2-溴丙酸甲酯，之后加入16g三苯基膦，室溫攪拌27小時，過濾，收率約85%；母液中回收2-溴丙酸甲酯；所述的三苯基膦鹵代鹽是1-甲氧羰基乙基的三苯基溴化膦，化學(xué)式如下：
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5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝，其特征在于，在一個250mL的四口反應(yīng)瓶中，加入100mL2-溴丙酸芐酯，之后加入16g三苯基膦，室溫攪拌29小時，過濾，收率約84%；母液中回收2-溴丙酸芐酯；所述的三苯基膦鹵代鹽是1-芐氧羰基乙基的三苯基溴化膦，化學(xué)式如下：
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6.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4或5所述的一種無溶劑反應(yīng)法合成三苯基膦鹵代鹽的工藝，其特征在于，所述母液中回收，過濾母液在35℃左右，進(jìn)行減壓濃縮，真空度約-0.085~-0.095MPa,接收正餾分，回收率高達(dá)95%，純度約99.4%。
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