[發明專利]一種水質中汞形態的快速測定方法

在審

• 申請號: 202111478529.0
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114236072A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 梁維新;吳銳;郭鵬然;雷永乾;趙健
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;蔣歡妹

本發明公開了一種水質中汞形態的快速測定方法。該測定方法，包括以下步驟：S1、制備固相萃取探針；S2、向待測樣品中加入氯化亞錫溶液，將樣品中的無機汞和有機汞還原為零價態的汞單質，采用步驟S1制備的固相萃取探針對汞單質進行富集；S3、測定固相萃取探針中富集的總汞濃度C_THg；S4、另取一份相同待測樣品，向樣品中加入氯化亞錫溶液以及還原抑制劑，采用步驟S1制備的固相萃取探針對汞單質進行富集；S5、測定步驟S4中固相萃取探針中富集的無機汞濃度C_iHg；S6、計算樣品中的有機汞濃度C_OHg＝C_THg?C_iHg。本發明所建立的方法準確性好、靈敏度高、成本低、前處理步驟簡單快捷，無需復雜的樣品前處理及長時間的色譜分離過程即可實現水質中汞形態的快速分離和富集。

技術領域

本發明屬于水質污染物形態分析檢測技術領域，具體涉及一種水質中汞形態的快速測定方法。

背景技術

2020年我國汞產量約2000噸，約占全球汞產量的50％，大氣汞排放約占全球排放總量的33％，是世界上最大的汞生產和排放國。隨著含汞產品的大量使用以及含汞廢水、廢氣的排放和沉降，水環境中的汞的環境污染風險顯著提高。汞屬于劇毒污染物，長期暴露于汞污染環境中將會對人體的中樞神經系統、消化系統及腎臟等多個器官造成不可逆轉的損害作用，其中有機汞(如甲基汞、二甲基汞、乙基汞等)由于具有高度脂溶性和生物蓄積性，極易被人體吸收，對人體的毒性遠高于無機汞，同時由于水體中汞污染事故形式多樣，具有突發性及不可預測性，汞的現場快速測定可以為水污染事件提供實時檢測數據，為制定汞污染控制措施和決策提供數據支撐。因此，亟需建立準確性好，靈敏度高的汞形態測定方法，為飲用水安全及生態環境中汞污染控制提供技術保障。

目前水質中的汞形態分析主要通過高效液相色譜(HPLC)分離各類形態汞，然后通過串接電感耦合等離子質譜(ICP-MS)或原子熒光光譜儀(AFS)等檢測儀器測定不同形態的汞含量，上述方法靈敏度高、準確性好，但存在運行成本高、檢測時間長等不足。并且由于需要使用大型的精密儀器設備，上述方法僅適用于實驗室分析，無法應用于汞形態的現場快速分析。因此，此類分析方法的時效性往往會受到時間和空間上的限制，使其檢測結果并非直接現場數據，不能實時準確反映水體中汞的污染狀況。熱解析直接進樣測汞法可實現汞的高靈敏度快速分析，具有記憶效應低、成本低、儀器體積小，便攜性強等優勢，可滿足汞的實驗室和野外現場快速測定應用，但使用單一的儀器只能實現總汞的檢測，無法實現不同汞形態的分離測定。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種水質中汞形態的快速測定方法，適用于現場快速測定汞形態，實現不同形態汞的現場快速測定，通過木簽固相萃取結合熱解析直接進樣測汞法實現水質中汞形態的快速分析，準確性好、靈敏度高、檢測成本低，便攜性強。

本發明所采取的的技術方案是：一種水質中汞形態的快速測定方法，包括以下步驟：

S1、制備固相萃取探針；

S2、向待測樣品中加入氯化亞錫溶液，將待測樣品中的無機汞和有機汞中的汞離子還原為汞單質，采用步驟S1制備的固相萃取探針對汞單質進行富集；

S3、測定步驟S2中固相萃取探針中富集的汞濃度，所測定的汞濃度為總汞濃度C_THg；

S4、另取一份相同待測樣品，向待測樣品中加入氯化亞錫溶液以及還原抑制劑，選擇性地將樣品中無機汞還原為零價態的汞單質，采用步驟S1制備的固相萃取探針對汞單質進行富集；

S5、測定步驟S4中固相萃取探針中富集的汞濃度，所測定的汞濃度為無機汞濃度C_iHg；

S6、計算待測樣品中的有機汞濃度C_OHg＝C_THg-C_iHg。