[發明專利]一種水質中汞形態的快速測定方法

在審

• 申請號: 202111478529.0
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114236072A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 梁維新;吳銳;郭鵬然;雷永乾;趙健
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;蔣歡妹

1.一種水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、制備固相萃取探針；

S2、向待測樣品中加入氯化亞錫溶液，將待測樣品中的無機汞和有機汞中的汞離子還原為汞單質，采用步驟S1制備的固相萃取探針對汞單質進行富集；

S3、測定步驟S2中固相萃取探針中富集的汞濃度，所測定的汞濃度為總汞濃度C_THg；

S4、另取一份相同待測樣品，向待測樣品中加入氯化亞錫溶液以及還原抑制劑，選擇性地將樣品中無機汞中的汞離子還原為汞單質，采用步驟S1制備的固相萃取探針對汞單質進行富集；

S5、測定步驟S4中固相萃取探針中富集的汞濃度，所測定的汞濃度為無機汞濃度C_iHg；

S6、計算待測樣品中的有機汞濃度C_OHg＝C_THg-C_iHg。

2.根據權利要求1所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S1中固相萃取探針為金萃取固相萃取探針。

3.根據權利要求2所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S1制備金萃取固相萃取探針的具體步驟是：將木簽依次使用甲醇和水沖洗后，將木簽的針尖浸泡在0.2mmol/L HAuCl₄的溶液中5～15min，自然風干，得到的材料即為金負載固相萃取探針。

4.根據權利要求1所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S2中所述的樣品的體積與氯化亞錫溶液的體積比為1.5～2.5:1，氯化亞錫溶液的質量分數為10％～15％。

5.根據權利要求1所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S2對汞單質進行富集的富集條件為：震蕩速度為250～300rpm，富集時間為20～30min，步驟S4對汞單質進行富集的富集條件為：震蕩速度為250～300rpm，富集時間為20～30min。

6.根據權利要求1所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S4中所述的樣品的體積與氯化亞錫溶液的體積比為1～1.5:1，氯化亞錫溶液的質量分數為10％～15％。

7.根據權利要求1所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S4中還原抑制劑包括質量比為0.5～2:1混合的釩離子和鉛離子，還原抑制劑在樣品中的濃度為90～120mg/L。

8.根據權利要求7所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S4中還原抑制劑包括質量比為1:1混合的釩離子和鉛離子，還原抑制劑在樣品中的濃度為100mg/L。

9.根據權利要求1所述的水質中汞形態的快速測定方法，其特征在于，步驟S3和S5中測定固相萃取探針中富集的汞濃度測定方法為熱解析直接進樣測汞法。