[發明專利]測試丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物中重復單元的摩爾分數的方法

在審

• 申請號: 202111474323.0
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114136910A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 房彩琴;李冰;孫嘉;魯代仁;董棟;張寧
• 申請（專利權）人: 上海彤程電子材料有限公司;北京彤程創展科技有限公司;北京科華微電子材料有限公司;彤程化學（中國）有限公司;彤程新材料集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N21/3563
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 李婷;劉繼富

1.一種測試丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物中重復單元的摩爾分數的方法，其中，丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物的結構式如式(I)所示：

m與n為丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物中兩種重復單元的個數；兩種重復單元的摩爾比為

其特征在于，包括以下步驟：

S1、取5-10個不同已知摩爾比Y的丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物樣品，在相同的光譜條件下進行紅外光譜檢測，分別得到各個樣品的紅外光譜圖，獲得各個樣品中羰基的特征峰高度和苯環對位取代基的特征峰高度的比值；

S2、以所述羰基的特征峰高度和苯環對位取代基的特征峰高度的比值為橫坐標，所述兩種重復單元的摩爾比為縱坐標，建立標準曲線，得到標準曲線的回歸方程Y＝aX+b；

其中，X為羰基的特征峰高度和苯環對位取代基的特征峰高度的比值，Y為兩種重復單元的摩爾比，a、b為常數；

S3、取丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物待測樣品，在與步驟S1相同的光譜條件下進行紅外光譜檢測，得到待測樣品的紅外光譜圖，獲得待測樣品中羰基的特征峰高度和苯環對位取代基的特征峰高度的比值；

S4、根據所述標準曲線的回歸方程，由所述待測樣品中羰基的特征峰高度和苯環對位取代基的特征峰高度的比值，計算得到待測樣品中兩種重復單元的摩爾比Y；根據重復單元的摩爾分數計算得到待測樣品中重復單元的摩爾分數。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述光譜條件包括：光譜掃描范圍為400-4000cm^-1，掃描次數為16-64次，分辨率為4cm^-1或8cm^-1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述羰基的特征峰的波數為1725±5cm^-1，所述苯環對位取代基的特征峰的波數為830±5cm^-1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述標準曲線的回歸方程為Y＝0.5955X-0.1867。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述已知摩爾比Y的丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物樣品是采用涂膜法或溴化鉀壓片法制備得到；其中，所述涂膜法包括：將已知摩爾比Y的丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化鉀鹽片上，烘烤至溶劑完全去除。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物待測樣品是采用涂膜法或溴化鉀壓片法制備得到；其中，所述涂膜法包括：將丙烯酸叔丁酯與對羥基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化鉀鹽片上，烘烤至溶劑完全去除。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述旋涂的轉速為1000-2000rpm。

8.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述烘烤的溫度為120-140℃，所述烘烤的時間為60-150s。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述紅外光譜檢測是采用傅里葉紅外光譜儀進行檢測。