[發明專利]一種七氟異丁酰胺的純化方法

在審

• 申請號: 202111472291.0
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114057597A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 張呈平;馮仕為;郭勤;劉冬鵬;權恒道
• 申請（專利權）人: 化學與精細化工廣東省實驗室;北京宇極科技發展有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發明涉及“一種七氟異丁酰胺的純化方法”，屬于化工分離過程領域。本發明涉及，尤其涉及從七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物中，通過單一溶劑或混合溶劑進行萃取，從而得到高純度七氟丁酰胺的方法。本發明提供的純化方法簡便有效，可以將七氟異丁酰胺提純至98％，甚至99％以上純度，氟化氨含量低于20ppm，特別是系列五元環氟化物作為單一溶劑，或者與水組成混合溶劑進行使用，不但萃取效率高，而且五元環氟化物的安全性高，不易燃易爆，容易回收實現再循環利用，是理想的萃取溶劑。

技術領域

本發明涉及一種七氟異丁酰胺的純化方法，尤其涉及從七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物中，通過單一溶劑或混合溶劑進行萃取，從而得到高純度七氟丁酰胺的方法。

背景技術

七氟異丁酰胺是脫水合成七氟異丁腈的重要原料?；ぴ掀叻惗□０分型蟹@，在五氧化二磷等脫水劑存在下，七氟異丁酰胺的高溫脫水反應中，氟化銨會分解出氟化氫和氨氣，使反應過程中產生酸霧和粉塵，酸霧可以影響操作安全，粉塵則會進入七氟異丁腈產品中，從而嚴重影響合成七氟異丁腈的工藝安全和產品質量。截止目前，沒有公開文獻報道七氟異丁酰胺的純化工藝。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服背景技術中存在的不足，提供一種從七氟異丁酰胺和氟化銨的混合物中純化七氟異丁酰胺的方法，不但操作簡便，而且回收率高。

本發明提供一種七氟異丁酰胺的純化方法，包括以下步驟：(1)采用水對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行溶解處理；(2)過濾得到有機固體和無機液體，(3)對有機固體進行干燥，即可得到七氟異丁酰胺；或者

(A)采用有機溶劑對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行溶解處理；(B)過濾得到無機固體和有機液體；(C)對有機液體進行蒸餾，除去有機溶劑，即可得到七氟異丁酰胺；或者

(a)采用混合溶劑對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行溶解處理；(b)靜置分層，得到有機液相和無機液相；(c)對有機液相進行蒸餾，除去有機液相中的溶劑，即可得到七氟異丁酰胺；

其中有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟環戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟環戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟環戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟環戊烯、1,2-二氯六氟環戊烯、1-氯七氟環戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-雙(全氟丙-2-基)環戊-1-烯中的任意一種或多種。

混合溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟環戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟環戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟環戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟環戊烯、1,2-二氯六氟環戊烯、1-氯七氟環戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-雙(全氟丙-2-基)環戊-1-烯中的任意一種與水組成的混合物。

所述混合物中的七氟異丁酰胺與氟化銨的物質的量之比為0.1～10：1。