[發明專利]一種七氟異丁酰胺的純化方法

在審

• 申請號: 202111472291.0
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114057597A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 張呈平;馮仕為;郭勤;劉冬鵬;權恒道
• 申請（專利權）人: 化學與精細化工廣東省實驗室;北京宇極科技發展有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.一種七氟異丁酰胺的純化方法，包括以下步驟：

(1)采用水對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行溶解處理；(2)過濾得到有機固體和無機液體，(3)對有機固體進行干燥，即可得到七氟異丁酰胺；或者

(A)采用有機溶劑對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行溶解處理；(B)過濾得到無機固體和有機液體；(C)對有機液體進行蒸餾，除去有機溶劑，即可得到七氟異丁酰胺；或者

(a)采用混合溶劑對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行溶解處理；(b)靜置分層，得到有機液相和無機液相；(c)對有機液相進行蒸餾，除去有機液相中的溶劑，即可得到七氟異丁酰胺；

其中有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟環戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟環戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟環戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟環戊烯、1,2-二氯六氟環戊烯、1-氯七氟環戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-雙(全氟丙-2-基)環戊-1-烯中的任意一種或多種，

混合溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟環戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟環戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟環戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟環戊烯、1,2-二氯六氟環戊烯、1-氯七氟環戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-雙(全氟丙-2-基)環戊-1-烯中的任意一種與水組成的混合物。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物中，七氟異丁酰胺與氟化銨的物質的量之比為0.1～10：1。

3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于：(1)在常壓、5～56℃條件下，水作為溶劑，對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行萃取，水與混合物的質量比為1：1～10，溶解時間為5分鐘～5小時；(2)過濾得到七氟異丁酰胺固體和氟化銨水溶液；(3)對七氟異丁酰胺固體在100～150℃干燥1～5小時，得到高純度的七氟異丁酰胺。

4.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于：(A)在常壓、5～56℃條件下，丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟環戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟環戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟環戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟環戊烯、1,2-二氯六氟環戊烯、1-氯七氟環戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基環戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)環戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-雙(全氟丙-2-基)環戊-1-烯中的任意一種或多種作為有機溶劑，對七氟異丁酰胺與氟化銨的混合物進行萃取，有機溶劑與混合物的質量比為1：0.06～5.00，溶解時間為5分鐘～5小時；(B)過濾得到氟化銨固體和七氟異丁酰胺有機溶液；(C)對七氟異丁酰胺有機溶液進行常壓或負壓蒸餾，去除有機溶劑，得到高純度的七氟異丁酰胺。