[發明專利]一種頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯及其制備方法在審
| 申請號： | 202111469958.1 | 申請日： | 2021-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN113999252A | 公開（公告）日： | 2022-02-01 |
| 發明（設計）人： | 周軍榮;李日生;王勝;池騁;芮立濤;王干;高揚 | 申請（專利權）人： | 浙江東邦藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/04 | 分類號： | C07D501/04;C07D501/34;C07D501/12 |
| 代理公司： | 臺州市方信知識產權代理有限公司 33263 | 代理人： | 孫圣貴 |
| 地址： | 317000 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 頭孢 泊肟酯 雜質 泊肟二匹酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯，其特征在于，所述頭孢泊肟二匹酯的結構式如下式Ⅰ化合物所示：
2.一種頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
將原料式Ⅱ化合物頭孢泊肟酯和1-碘乙基異丙基碳酸酯加入非水溶性的良性有機溶劑中，并加入有機堿使體系的pH值控制在8.0～10，再控制溫度在20℃～45℃的條件下進行縮合反應，反應結束后，得到相應的產物式Ⅰ化合物；
3.根據權利要求2所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為30℃～40℃。
4.根據權利要求2所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述式Ⅱ化合物：1-碘乙基異丙基碳酸酯：有機堿的摩爾比為1：1.0～3.0：2.0～4.0。
5.根據權利要求2所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述非水溶性的良性有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯中的一種或幾種。
6.根據權利要求4所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述有機堿選自吡啶、三乙胺、二乙胺、哌啶和二異丙基胺中的一種或幾種。
7.根據權利要求2-6任意一項所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述反應結束后，還包括將反應液的溫度降溫至15℃以下，再加入水和酸調節反應液的pH值到3.0～5.0，靜置分層，收集有機相，蒸餾除去溶劑，得到產物式Ⅰ化合物頭孢泊肟二匹酯。
8.根據權利要求7所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸水溶液或硫酸水溶液。
9.根據權利要求7所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述蒸餾除去溶劑后還向剩余物中加入對產物溶解性差的不良溶劑進行重結晶處理。
10.根據權利要求9所述頭孢泊肟酯雜質頭孢泊肟二匹酯的制備方法，其特征在于，所述不良溶劑選自異丙醚、環己烷、正庚烷及石油醚中的一種或幾種。
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