[發(fā)明專(zhuān)利]一種高穩(wěn)定性高純砷的生產(chǎn)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111460013.3
• 申請(qǐng)日: 2021-12-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114107698A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳琦;李顯坪;唐寶發(fā);李剛;吳宇皓
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州中天利新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22B30/04
• 分類(lèi)號(hào): C22B30/04;C22B7/00
• 代理公司: 北京文苑專(zhuān)利代理有限公司 11516
• 代理人: 喬志員

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高穩(wěn)定性高純砷的生產(chǎn)方法。所述方法包括如下步驟：(1)將硫化砷原料、金屬碳化物的混合物在惰性氣體內(nèi)，在550～600℃的溫度下反應(yīng)30～40min；(2)將反應(yīng)產(chǎn)物在亞臨界條件下以水提取，得到含有單質(zhì)砷的水溶液；(3)將含有單質(zhì)砷的水溶液以200～300rpm離心15～20min，真空干燥，獲得單質(zhì)砷。本發(fā)明方法純化砷時(shí)采用亞臨界水處理，對(duì)溫度條件的要求低于單純蒸餾熱處理，有效降低對(duì)資源的需求，同時(shí)也能保證單質(zhì)砷的回收率＞95％。純度＞99.999％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高穩(wěn)定性高純砷的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

有色冶煉行業(yè)的原料主要為硫化精礦，隨著原料市場(chǎng)的緊缺，硫化精礦含雜越來(lái)越高，特別是含砷量也越來(lái)愈多，砷在硫化精礦中主要以硫化物和氧化物的形式存在，在火法冶煉過(guò)程中，主要以氧化物的形態(tài)揮發(fā)進(jìn)入冶煉煙氣，部分進(jìn)入渣相。煙氣在收塵過(guò)程中，部分砷會(huì)直接經(jīng)冷凝產(chǎn)出三氧化二砷，其余的砷在制酸過(guò)程中經(jīng)洗凈進(jìn)入廢酸中，廢酸經(jīng)硫化后產(chǎn)生硫化砷渣交有處置資質(zhì)的單位處理。

隨著有色冶煉規(guī)模的不斷擴(kuò)大，目前國(guó)內(nèi)含砷固廢越來(lái)越多，含砷固廢的處理可分為傳統(tǒng)火法處理和濕法處理工藝。火法處理工藝就是利用砷化物高溫易揮發(fā)的特點(diǎn)，將砷以白砷的形式分離回收，但該工藝對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，生產(chǎn)環(huán)境惡劣；濕法處理工藝一般是將含砷固廢進(jìn)行選擇性浸出脫砷，然后在將砷資源化或無(wú)害化處理，該工藝會(huì)產(chǎn)生大量的固體廢物，處理成本高，不利于保護(hù)環(huán)境。隨著環(huán)保形勢(shì)的日趨嚴(yán)峻，目前有色冶煉行業(yè)探索將含砷固廢中的砷轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨椋龠M(jìn)一步將白砷轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)砷，以實(shí)現(xiàn)減量化和無(wú)害化，這也是未來(lái)行業(yè)發(fā)展的必由之路。

中國(guó)專(zhuān)利201310310187.0公開(kāi)了一種從硫化砷渣中回收單質(zhì)砷的方法，用堿性氧化將硫化砷中的砷溶出，加入濃鹽酸和氯化亞錫粉末，反應(yīng)8h后，固液分離得到黑色固體單質(zhì)砷，溶液用電解技術(shù)回收氯化亞錫返回利用。該工藝流程較長(zhǎng)，成本高。

中國(guó)專(zhuān)利201810798135.5公開(kāi)了一種三氧化二砷還原得到單質(zhì)砷的工藝，該方法將三氧化二砷、低熔點(diǎn)物質(zhì)、還原劑和純堿混合均勻，放入坩堝中保溫反應(yīng)，得到低熔點(diǎn)難揮發(fā)的砷合金，再將砷合金真空回收，得到金屬砷。本發(fā)明針對(duì)有色冶煉行業(yè)的含砷液體提出了一種快速制備單質(zhì)砷的濕法處理工藝。

中國(guó)專(zhuān)利201910320275.6公開(kāi)了一種單質(zhì)砷的生產(chǎn)方法，該方法將硫化砷原料、金屬碳化物的混合物在保護(hù)氣氛下反應(yīng)，隨后將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，得到單質(zhì)砷。本發(fā)明通過(guò)硫化砷原料、金屬碳化物在所述的溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，配合后續(xù)的負(fù)壓蒸餾，可以出人意料地獲得晶態(tài)單質(zhì)砷，不僅如此，還能夠顯著提升單質(zhì)砷的收率和純度。該方法后續(xù)蒸餾所需的溫度高，資源耗費(fèi)太大。

基于上述情況，本發(fā)明提出了一種高穩(wěn)定性高純砷的生產(chǎn)方法，可有效解決以上問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高穩(wěn)定性高純砷的生產(chǎn)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種高穩(wěn)定性高純砷的生產(chǎn)方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將硫化砷原料、金屬碳化物的混合物在惰性氣體內(nèi)，在550～600℃的溫度下反應(yīng)30～40min；

(2)將反應(yīng)產(chǎn)物在亞臨界條件下以水提取，得到含有單質(zhì)砷的水溶液；

(3)將含有單質(zhì)砷的水溶液以200～300rpm離心15～20min，真空干燥，獲得單質(zhì)砷。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述金屬碳化物包括碳化鈣、碳化鎂、碳化鈉、碳化鉻、碳化鋁中的至少一種。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述金屬碳化物為碳化鈣。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述惰性氣體為氮?dú)狻⒑狻⒍趸嫉钠渲幸环N。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述惰性氣體為氮?dú)狻?/p>