[發明專利]一種高穩定性高純砷的生產方法在審
| 申請號： | 202111460013.3 | 申請日： | 2021-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN114107698A | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發明（設計）人： | 陳琦;李顯坪;唐寶發;李剛;吳宇皓 | 申請（專利權）人： | 揚州中天利新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C22B30/04 | 分類號： | C22B30/04;C22B7/00 |
| 代理公司： | 北京文苑專利代理有限公司 11516 | 代理人： | 喬志員 |
| 地址： | 225000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 穩定性 高純 生產 方法 | ||
1.一種高穩定性高純砷的生產方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將硫化砷原料、金屬碳化物的混合物在惰性氣體內，在550～600℃的溫度下反應30～40min；
(2)將反應產物在亞臨界條件下以水提取，得到含有單質砷的水溶液；
(3)將含有單質砷的水溶液以200～300rpm離心15～20min，真空干燥，獲得單質砷。
2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述金屬碳化物包括碳化鈣、碳化鎂、碳化鈉、碳化鉻、碳化鋁中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述惰性氣體為氮氣、氦氣、二氧化碳的其中一種。
4.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述亞臨界條件為溫度為350～380℃、壓強為15～16Mpa。
5.根據權利要求1-4所述的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述亞臨界條件為溫度為375℃、壓強為15Mpa。
6.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中，在亞臨界條件下以水提取50～60min，水流量為0.60～0.72L/h。
7.根據權利要求6所述的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中，在亞臨界條件下以水提取50min，水流量為0.68L/h。
8.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將硫化砷原料、碳化鈣的混合物在氮氣內，在550～600℃的溫度下反應30～40min；
(2)將反應產物在亞臨界條件溫度為350～380℃、壓強為15～16Mpa下以水提取50～60min，水流量為0.60～0.72L/h，得到含有單質砷的水溶液。
(3)將含有單質砷的水溶液以200～300rpm離心15～20min，真空干燥，獲得單質砷。
9.根據權利要求8所述的生產方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將硫化砷原料、碳化鈣的混合物在氮氣內，在600℃的溫度下反應30min；
(2)將反應產物在亞臨界條件溫度為380℃、壓強為16Mpa下以水提取50min，水流量為0.72L/h，得到含有單質砷的水溶液；
(3)將含有單質砷的水溶液以300rpm離心15min，真空干燥，獲得單質砷。。
10.根據權利要求8所述的生產方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將硫化砷原料、碳化鈣的混合物在氮氣內，在600℃的溫度下反應40min；
(2)將反應產物在亞臨界條件溫度為375℃、壓強為15Mpa下以水提取50min，水流量為0.68L/h，得到含有單質砷的水溶液；
(3)將含有單質砷的水溶液以300rpm離心15min，真空干燥，獲得單質砷。
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