[發明專利]一種季戊四醇的結晶分離方法

在審

• 申請號: 202111458094.3
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114085127A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 解田;楊秀國;李權;葉陸仟;李鴻雁;李小鶴;喬世朋;任佳琪;楊立方;孫二剛
• 申請（專利權）人: 赤峰瑞陽化工有限公司
• 主分類號: C07C29/78
• 分類號: C07C29/78;C07C31/24;B01D9/02;B01D33/04
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本發明公開了一種季戊四醇的結晶分離方法，該方法首先將90季醇溶液加入結晶罐，第一階段降溫至95℃，降溫速度5℃/h；第二階段降溫至90℃，降溫速度2℃/h，加入60目1％季戊四醇顆粒為晶種；第三階段保持恒溫90℃，恒溫時間2小時；第四階段降溫至70℃，降溫速度5℃/h；然后加入0.5m3洗水，升溫至80℃，消除飽和度，結晶液利用帶式過濾機進行固液分離，并用25℃的一次水洗滌，噴霧洗滌結晶顆粒；采用流化床在140℃溫度條件下干燥，干燥后進入成品罐，并根據訂單要求按規格裝帶。本發明采用三段結晶工藝，制備得到的季戊四醇結晶顆粒流動性好、分散性好，晶體大、顆粒飽滿、易過濾，操作簡單，設備投資少。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體的說是涉及一種季戊四醇的結晶分離方法。

背景技術

季戊四醇是一種用途十分廣泛的有機中間體，可以用于制造高檔耐溫潤滑油脂，高檔樹脂及透明光聚合成材料、阻燃材料，是聚乙烯、聚氯乙烯優良的無毒添加劑，使之具有良好的延展性、抗老化性能。也常用于涂料工業、是醇酸涂料的原料，能夠使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善；也被用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油等。以季戊四醇為原料制成季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩定劑，此外，季戊四醇還可用于醫藥、農藥和潤滑油等領域的制造。季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑的存在下縮合制得，現有技術中通常都是采用傳統的結晶工藝生產季戊四醇，但是現有技術中傳統結晶工藝生產出的季戊四醇顆粒基本為假性顆粒，季戊四醇顆粒的粒徑分布不勻稱、細粉較多、產品外觀差，細粉在使用過程中有還形成粉塵爆炸的可能。

發明內容

本發明為了克服現有技術存在的不足，提供一種季戊四醇的結晶分離方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：本發明公開了一種季戊四醇的結晶分離方法，該結晶分離方法用到一套新型結晶及分離設備，新型結晶及分離設備包括能夠按結晶程序結晶的新型結晶罐、用于固液分離的帶式過濾機、用于干燥的流化床和用于盛裝成品的成品罐；季戊四醇的結晶分離方法依次經過降溫、析晶、養晶、結晶、升溫、離心、洗滌和干燥包裝共8個步驟；

本發明季戊四醇的結晶分離方法具體包括如下步驟：

（1）降溫：將90季醇溶液加入新型結晶罐，第一階段降溫至90℃～100℃，降溫速度4℃/h～6℃/h，攪拌轉速調整為75r/min～85r/min；

（2）析晶：第二階段析晶過程，第二階段降溫至85℃～95℃，降溫速度1℃/h～3℃/h，加入55目～65目質量百分數為0.8％～1.2％的季戊四醇顆粒為晶種；

（3）養晶：第三階段養晶過程，第三階段在新型結晶罐內保持恒溫 85℃～95℃，恒溫時間為1～2小時；

（4）結晶：第四階段為結晶過程，第四階段在新型結晶罐內降溫至65℃～75℃，降溫速度為4℃/h～6℃/h；

（5）升溫：第四階段為升溫過程，升溫時加入體積為0.4m3～0.6m3的洗水，在新型結晶罐內升溫至75℃～85℃，消除結晶液的飽和度；

（6）離心：將經過升溫過程的結晶液利用帶式過濾機進行固液分離，帶式過濾機的濾帶速度為1米/min～3米/min。

（7）洗滌：固液分離后的結晶顆粒用水溫為20～30℃的一次水洗滌，采用噴霧的方式洗滌結晶顆粒；

（8）干燥包裝：經過洗滌后的結晶顆粒采用流化床在135℃～145℃的溫度條件下干燥，干燥后進入成品罐，并根據訂單要求按規格裝袋。

作為本發明的優選實施方式，步驟（1）降溫過程中，第一階段降溫至95℃，降溫速度5℃/h，攪拌轉速調整為80r/min。

作為本發明的優選實施方式，步驟（2）析晶過程中，第二階段降溫至90℃，降溫速度2℃/h，加入60目質量百分數為1％的季戊四醇顆粒為晶種。