[發明專利]一種季戊四醇的結晶分離方法

在審

• 申請號: 202111458094.3
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114085127A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 解田;楊秀國;李權;葉陸仟;李鴻雁;李小鶴;喬世朋;任佳琪;楊立方;孫二剛
• 申請（專利權）人: 赤峰瑞陽化工有限公司
• 主分類號: C07C29/78
• 分類號: C07C29/78;C07C31/24;B01D9/02;B01D33/04
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1.一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述季戊四醇的結晶分離方法用到一套新型結晶及分離設備，所述新型結晶及分離設備包括能夠按結晶程序結晶的新型結晶罐、用于固液分離的帶式過濾機、用于干燥的流化床和用于盛裝成品的成品罐；所述季戊四醇的結晶分離方法依次經過降溫、析晶、養晶、結晶、升溫、離心、洗滌和干燥包裝共8個步驟；

所述季戊四醇的結晶分離方法具體包括如下步驟：

（1）降溫：

將90季醇溶液加入新型結晶罐，第一階段降溫至90℃～100℃，降溫速度4℃/h～6℃/h，攪拌轉速調整為75r/min～85r/min；

（2）析晶：

第二階段析晶過程，第二階段降溫至85℃～95℃，降溫速度1℃/h～3℃/h，加入55目～65目質量百分數為0.8％～1.2％的季戊四醇顆粒為晶種；

（3）養晶：

第三階段養晶過程，第三階段在新型結晶罐內保持恒溫 85℃～95℃，恒溫時間為1～2小時；

（4）結晶：

第四階段為結晶過程，第四階段在新型結晶罐內降溫至65℃～75℃，降溫速度為4℃/h～6℃/h；

（5）升溫：

第四階段為升溫過程，升溫時加入體積為0.4m3～0.6m3的洗水，在新型結晶罐內升溫至75℃～85℃，消除結晶液的飽和度；

（6）離心：

將經過升溫過程的結晶液利用帶式過濾機進行固液分離，帶式過濾機的濾帶速度為1米/min～3米/min；

（7）洗滌：

固液分離后的結晶顆粒用水溫為20～30℃的一次水洗滌，采用噴霧的方式洗滌結晶顆粒；

（8）干燥包裝：

經過洗滌后的結晶顆粒采用流化床在135℃～145℃的溫度條件下干燥，干燥后進入成品罐，并根據訂單要求按規格裝袋。

2.根據權利要求1所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（1）降溫過程中，第一階段降溫至95℃，降溫速度5℃/h，攪拌轉速調整為80r/min。

3.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（2）析晶過程中，第二階段降溫至90℃，降溫速度2℃/h。

4.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（2）析晶過程中，加入60目質量百分數為1％的季戊四醇顆粒為晶種。

5.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（3）養晶過程中，第三階段在新型結晶罐內保持恒溫 90℃，恒溫時間為1.5小時。

6.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（4）結晶過程中，第四階段在新型結晶罐內降溫至70℃，降溫速度為5℃/h。

7.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（5）升溫過程中，升溫時加入體積為0.5m3的洗水，在新型結晶罐內升溫至80℃，消除結晶液的飽和度。

8.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（6）離心過程中，帶式過濾機的濾帶速度為1.5米/min。

9.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（7）洗滌過程中，固液分離后的結晶顆粒用水溫為25℃的一次水洗滌。

10.根據權利要求1或2所述的一種季戊四醇的結晶分離方法，其特征在于：所述步驟（8）干燥包裝過程中，經過洗滌后的結晶顆粒采用流化床在140℃的溫度條件下干燥。