[發(fā)明專利]制備N,N-二異丙基乙胺的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111446552.1
• 申請(qǐng)日: 2021-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN114085153A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)建;陳國(guó)華;郭文杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東達(dá)民化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/16
• 分類號(hào): C07C209/16;C07C211/08;C07C209/08;B01J23/883
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開了一種N,N?二異丙基乙胺的制備方法，以乙醇和二異丙胺為原料，在固定床反應(yīng)器中氫氣的氛圍下，由催化劑催化，反應(yīng)得到N，N?二異丙基乙胺，同時(shí)得到副產(chǎn)物二乙胺、三乙胺和異丙醇。采用該方法制備N,N?二異丙基乙胺，具有工藝簡(jiǎn)潔，成本低，轉(zhuǎn)化率高且選擇性好，同時(shí)本方法采用氣固相反應(yīng)，避免了高溫高壓條件下液相物料對(duì)反應(yīng)設(shè)備的腐蝕，設(shè)備材質(zhì)要求低，可全連續(xù)化生產(chǎn)，未反應(yīng)的乙醇和二異丙胺可以繼續(xù)作為原料返回到反應(yīng)系統(tǒng)中，得到二乙胺、三乙胺和異丙醇可以經(jīng)過(guò)精餾提純后作為副產(chǎn)品進(jìn)行銷售。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化工中間體領(lǐng)域，尤其涉及一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法。

背景技術(shù)

N,N-二異丙基乙胺是一種重要的有機(jī)化工中間體，其主要有以下幾個(gè)方面的用途：(1)重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥合成中間體；(2)亦可用作縮合劑，例如用于一氧化碳、胺和鹵代烷縮合生成脲烷反應(yīng)；(3)作為酯水解等反應(yīng)的催化劑。

綜合文獻(xiàn)報(bào)道，目前N,N-二異丙基乙胺的合成方法主要有3種：

1)專利CN101759571報(bào)道了一種以二異丙胺和鹵代烷反應(yīng)生成DIPEA，反應(yīng)壓力在0.4～2.5MPa，收率在95％左右。但反應(yīng)有鹽生成，對(duì)于設(shè)備攪拌要求高，且反應(yīng)有鹵化氫生成，對(duì)設(shè)備有一定腐蝕性，同時(shí)產(chǎn)生的廢水處理成本很高；

2)在文獻(xiàn)《N,N-二異丙基乙基胺的合成》中，報(bào)道了以二異丙胺和硫酸二乙酯為原料合成DIPEA的方法，收率90％，工藝簡(jiǎn)單，是目前較為常用的路線，但是硫酸二乙酯毒性較大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重；

3)專利WO2006136571A1和WO2007137990A1報(bào)道一種以二異丙胺和乙醛為原料，在2.5～8MPa下，經(jīng)過(guò)鈀碳或者鉑碳催化，收率在80％左右。但是催化劑昂貴，收率也較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述的問(wèn)題，提供了一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，

一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法，其特征在于，該制備方法則是在反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，其反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部則是用氫氣為媒介的氣相狀態(tài)；

具體包括以下步驟：

1)將乙醇和二異丙胺配制成混合溶液；

2)利用外力將混合溶液通入到第一個(gè)汽化設(shè)備中進(jìn)行汽化處理，內(nèi)部的氫氣會(huì)將氣化后的混合溶液輸送到第一個(gè)反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行反應(yīng)，得到初級(jí)混合體；

3)再利用氫氣將初級(jí)混合體輸送到第二個(gè)反應(yīng)設(shè)備中，并向第二個(gè)反應(yīng)設(shè)備中輸送氣化的氯乙烷，得到中級(jí)混合體；

4)再利用氫氣將中級(jí)混合體輸送至冷凝分離設(shè)備中進(jìn)行處理，冷卻得到中級(jí)混合液；

5)將中級(jí)混合液輸送到精餾設(shè)備中進(jìn)行精餾提純，得到N,N-二異丙基乙胺，除此之外，還得到二乙胺、異丙醇、三乙胺、乙醇和二異丙胺，其中乙醇和二異丙胺則回到步驟1)中繼續(xù)制備混合溶液；

步驟3)中所提到的向第二反應(yīng)設(shè)備中輸送經(jīng)過(guò)第二個(gè)汽化設(shè)備氣化的氯乙烷，除了得到中級(jí)混合體之外，還會(huì)產(chǎn)生鹽類化合物，并將該鹽類化合物輸送到含有氫氧化鈉的反應(yīng)罐中進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丙胺，即用作制備混合溶液；

所述反應(yīng)系統(tǒng)包括：

乙醇儲(chǔ)料罐、二異丙胺儲(chǔ)料罐、氯乙烷儲(chǔ)料罐、氫氣儲(chǔ)存罐；

混料器，用于乙醇和二異丙胺的充分混合；

計(jì)量泵；

第一個(gè)汽化設(shè)備為第一汽化器，對(duì)混合溶液進(jìn)行氣化處理；

第二個(gè)汽化設(shè)備為第二汽化器，對(duì)氯乙烷進(jìn)行氣化處理；