[發(fā)明專利]制備N,N-二異丙基乙胺的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111446552.1
• 申請(qǐng)日: 2021-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN114085153A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)建;陳國(guó)華;郭文杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東達(dá)民化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/16
• 分類號(hào): C07C209/16;C07C211/08;C07C209/08;B01J23/883
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法，其特征在于，該制備方法則是在反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，其反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部則是用氫氣為媒介的氣相狀態(tài)；

具體包括以下步驟：

1)將乙醇和二異丙胺配制成混合溶液；

2)利用外力將混合溶液通入到第一個(gè)汽化設(shè)備中進(jìn)行汽化處理，內(nèi)部的氫氣會(huì)將氣化后的混合溶液輸送到第一個(gè)反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行反應(yīng)，得到初級(jí)混合體；

3)再利用氫氣將初級(jí)混合體輸送到第二個(gè)反應(yīng)設(shè)備中，并向第二個(gè)反應(yīng)設(shè)備中輸送氣化的氯乙烷，得到中級(jí)混合體；

4)再利用氫氣將中級(jí)混合體輸送至冷凝分離設(shè)備中進(jìn)行處理，冷卻得到中級(jí)混合液；

5)將中級(jí)混合液輸送到精餾設(shè)備中進(jìn)行精餾提純，得到N,N-二異丙基乙胺，除此之外，還得到二乙胺、異丙醇、三乙胺、乙醇和二異丙胺，其中乙醇和二異丙胺則回到步驟1)中繼續(xù)制備混合溶液；

步驟3)中所提到的向第二反應(yīng)設(shè)備中輸送經(jīng)過(guò)第二個(gè)汽化設(shè)備氣化的氯乙烷，除了得到中級(jí)混合體之外，還會(huì)產(chǎn)生鹽類化合物，并將該鹽類化合物輸送到含有氫氧化鈉的反應(yīng)罐中進(jìn)行反應(yīng)，生成二異丙胺，即用作制備混合溶液；

所述反應(yīng)系統(tǒng)包括：

乙醇儲(chǔ)料罐、二異丙胺儲(chǔ)料罐、氯乙烷儲(chǔ)料罐、氫氣儲(chǔ)存罐；

混料器，用于乙醇和二異丙胺的充分混合；

計(jì)量泵；

第一個(gè)汽化設(shè)備為第一汽化器，對(duì)混合溶液進(jìn)行氣化處理；

第二個(gè)汽化設(shè)備為第二汽化器，對(duì)氯乙烷進(jìn)行氣化處理；

第一個(gè)反應(yīng)設(shè)備為固定床反應(yīng)器，所述固定床反應(yīng)器內(nèi)部有催化劑；

第二個(gè)反應(yīng)設(shè)備為反應(yīng)器；

冷凝分離設(shè)備為氣液冷凝分離器；

精餾設(shè)備為精餾塔；

反應(yīng)罐；

壓縮機(jī)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)系統(tǒng)中的氫氣流動(dòng)；

上述設(shè)備均通過(guò)輸送管連通設(shè)置。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法，其特征在于，所述催化劑為Mo-Ni-Cu/Al2O3催化劑，其中Mo-Ni-Cu/Al2O3催化劑的組成為：Mo為8％，Ni為25％，Cu為5％，其余為Al2O3。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法，其特征在于，該制備方法則是在反應(yīng)系統(tǒng)中的氣相狀態(tài)下進(jìn)行，采用連續(xù)式過(guò)程，其具體操作條件為反應(yīng)壓力：0.8～1.6Mpa，用氫氣保持反應(yīng)系統(tǒng)的壓力，反應(yīng)溫度：180～230℃，進(jìn)料量按1000ml催化劑以30～35ml/h的速度進(jìn)行進(jìn)料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法，其特征在于，步驟1)中則是將乙醇和二異丙胺配成摩爾比為1.2～1.6:1的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備N,N-二異丙基乙胺的方法，其特征在于，催化劑的制備：將Al(OH)3用40％NaOH配制成偏鋁酸鈉溶液，用硝酸中和沉淀，經(jīng)過(guò)老化、過(guò)濾、洗滌后經(jīng)滾球成型、干燥、焙燒，得到直徑3mm的球形Al2O3載體，將Mo、Ni、Cu的硝酸鹽按比例制成混合溶液，對(duì)Al2O3載體進(jìn)行浸漬，干燥后放入馬福爐490℃焙燒6h，冷卻后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸鹽混合溶液浸漬，經(jīng)相同條件焙燒后制得含量為Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余為Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化劑，將催化劑裝入反應(yīng)器后，用純氫在0.05MPa壓力、460℃溫度，空速1000h-1條件下還原24小時(shí)制得成品催化劑。