[發明專利]一種芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 202111438020.3
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114014884A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 郭利兵;劉鵬舉;李琳璐;彩倩杰;周慶祥
• 申請（專利權）人: 河南省科學院化學研究所有限公司
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于具體過程為：以2-(3-溴苯基)-3,5,6-三苯丙胺和異丙醇頻哪醇硼酸酯為反應原料，以正丁基鋰為催化劑，在惰性氣體保護下于室溫充分反應制得目標產物芳香基含氮雜環硼酸酯，制備過程中的合成路線為：

2.根據權利要求1所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述2-(3-溴苯基)-3,5,6-三苯丙胺與異丙醇頻哪醇硼酸酯的投料摩爾比為1～1.5:3。

3.根據權利要求1所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于具體步驟為：在惰性氣體保護下，將2-(3-溴苯基)-3,5,6-三苯丙胺溶于醚類有機溶劑中，液氮使反應器溫度降至-100～-30℃低溫條件，待溫度恒定，滴加正丁基鋰正己烷溶液，孵育；再在低溫狀態下滴加異丙醇頻哪醇硼酸酯，自然升溫至室溫進行充分反應，反應完畢加入氯化銨水溶液猝滅反應，非水溶有機溶劑萃取，水洗分液，硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到黃色固體混合物，再用正己烷溶液分散、冷卻過濾、干燥得到白色固體產物芳香基含氮雜環硼酸酯，純度在95％以上。

4.根據權利要求3所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述低溫條件的溫度為-100～-50℃。

5.根據權利要求3所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述充分反應時間為6～10h。

6.根據權利要求3所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述醚類有機溶劑為四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚中的一種或多種。

7.根據權利要求3所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述非水溶有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯或四氫呋喃中的一種或多種。

8.根據權利要求3所述的芳香基含氮雜環硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述2-(3-溴苯基)-3,5,6-三苯丙胺與正丁基鋰正己烷溶液的投料質量比為1:1.15～3。