[發明專利]一種聯苯肼酯中間體的合成方法在審
| 申請號： | 202111434241.3 | 申請日： | 2021-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN113912511A | 公開（公告）日： | 2022-01-11 |
| 發明（設計）人： | 王世銀;吳紅軍;陳志超;譚永清;覃建海 | 申請（專利權）人： | 廣東廣康生化科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C241/02 | 分類號： | C07C241/02;C07C243/22;C07C245/20 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 顏希文;郝傳鑫 |
| 地址： | 513000 廣東省清遠市英德市農*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聯苯 中間體 合成 方法 | ||
1.一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、重氮化反應：將3-氨基-4-甲氧基聯苯鹽酸鹽、酸和溶劑A混合，滴加亞硝酸鈉水溶液后，保溫反應即得4-甲氧基-3-聯苯重氮鹽；
步驟2、還原反應：將溶劑B和抗壞血酸混合溶解后，加入所述4-甲氧基-3-聯苯重氮鹽，保溫反應得到聯苯肼酯中間體。
2.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟1中，反應溫度為-5℃～10℃，保溫反應的時間為10分鐘-60分鐘。
3.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟2中，反應溫度為55℃-90℃，保溫反應的時間為4小時-6小時。
4.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟1中，所述酸為硫酸或鹽酸，所述溶劑A為水。
5.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟2中，所述溶劑B為甲醇、乙醇和水中的一種或多種。
6.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟1中，所述3-氨基-4-甲氧基聯苯鹽酸鹽與酸的質量比為1：1.88。
7.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，所述3-氨基-4-甲氧基聯苯鹽酸鹽與抗壞血酸的摩爾比為1：(1.05-1.2)。
8.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟2中，將溶劑B和抗壞血酸混合溶解后，控制溫度條件為15℃并加入所述重氮鹽，隨后攪拌反應1h，混合后升溫至55℃-90℃，保溫反應后過濾，得到聯苯肼酯中間體。
9.如權利要求1所述的一種聯苯肼酯中間體的合成方法，其特征在于，在步驟1中，所述亞硝酸鈉水溶液中亞硝酸鈉含量與3-氨基-4-甲氧基聯苯鹽酸鹽的質量比為1：3。
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