[發明專利]一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法

在審

• 申請號: 202111430122.0
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114085143A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 吳昊;任倩;戴鑫;李茉
• 申請（專利權）人: 江蘇華倫化工有限公司;揚州市華倫溶劑有限公司;華倫納路新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/80;B01J19/00
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 馬振華

本發明涉及一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法，以異癸醇和鄰苯二甲酸酐為原料，采用非酸性有機金屬鹽催化劑催化合成鄰苯二甲酸二異癸酯，在經過酯化反應得到粗制品后，再經脫醇、堿洗、水洗、汽提和脫色，得最終成品。通過采用本發明的合成方法，在生產鄰苯二甲酸二異癸酯過程中對設備腐蝕性比較小，反應過程條件溫和，從而保證了鄰苯二甲酸二異癸酯的質量，不易遷移析出，對環境損傷小，揮發性小。

技術領域

本發明涉及一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的合成方法，尤其涉及一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法。

背景技術

塑料是世界應用最廣的工業材料之一，其應用范圍涵蓋生活中的方方面面。作為塑料制品中的必備原料增塑劑，其得到了世界的廣泛關注。不僅僅是應用的廣泛性，性能的優越性，更是使用的安全性問題。我國使用的增塑劑主要是鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）等低端增塑劑。這些鄰苯二甲酸低碳醇酯增塑劑存在易遷移析出，對環境損傷大等問題。高碳醇酯增塑劑具有蒸氣壓低、揮發性小、毒性小、耐老化性能好等優點，正在取代鄰苯二甲酸酯類等低碳醇增塑劑，比如鄰苯二甲酸二壬酯（DINP）、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）等。

發明內容

針對上述缺陷，本發明的目的在于提供一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法，生產過程對設備腐蝕小，反應條件溫和，合成的鄰苯二甲酸二異癸酯不易遷移析出，對環境損傷小，揮發性小。

為此本發明所采用的技術方案是：

包括以下步驟：

第一步，將異癸醇和鄰苯二甲酸酐按摩爾比2.5：1~3.3：1為原料投入反應器中，加入環己烷作為帶水劑，通入氮氣排出空氣，保持微正壓，升溫至170~180℃，保持0.5h；

第二步，加入非酸性有機金屬鹽催化劑，以重量百分比計，用量為鄰苯二甲酸酐用量的0.05%~1%，反應5~6h，終點溫度200℃~220℃，酯化反應完成，得鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品；

第三步，將鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品投入真空抽濾裝置中，壓力控制-0.085~-0.095MPa，溫度控制170~180℃，抽濾1~2h；

第四步，在鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品中加入濃度4~5%氫氧化鈉水溶液，進行堿洗，維持溫度80~85℃，攪拌堿洗，堿洗0.5h后停止攪拌，分離水溶液，堿洗3次；

第五步，堿洗完成后在鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品中加水進行水洗，以重量比計，每次加水量為鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品的1/4~1/3，溫度為80~85℃，攪拌水洗1h后停止攪拌分離水層，多次水洗直至水層ph=7~8，水洗完成；

第六步，水洗完成后，將鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品投入汽提裝置中，維持溫度為160~170℃，汽提1h；

第七步，汽提完成后，將鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品投入脫色裝置中，加入脫色劑，控制脫色溫度90~100℃，脫色1h，脫色得到最終鄰苯二甲酸二異癸酯成品。

作為上述技術方案的進一步改進，所述非酸性有機金屬鹽催化劑為二氧化鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、乙二醇鈦、氧化亞錫、草酸亞錫、辛酸亞錫、三甲基鋁、三乙基鋁、三乙氧基鋁或四丁氧基鍺。

作為上述技術方案的進一步改進，所述脫色劑為活性炭、活性白土、硅藻土、離子交換樹脂中的一種或多種。

本發明的優點是：

通過采用本發明的合成方法，在生產鄰苯二甲酸二異癸酯過程中對設備腐蝕性比較小，反應過程條件溫和，從而保證了鄰苯二甲酸二異癸酯的質量，不易遷移析出，對環境損傷小，揮發性小。

具體實施方式

一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法，包括以下步驟：

第一步，將異癸醇和鄰苯二甲酸酐按摩爾比2.5：1~3.3：1為原料投入反應器中，加入環己烷作為帶水劑，通入氮氣排出空氣，保持微正壓，升溫至170~180℃，保持0.5h；