[發明專利]一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法

在審

• 申請號: 202111430122.0
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114085143A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 吳昊;任倩;戴鑫;李茉
• 申請（專利權）人: 江蘇華倫化工有限公司;揚州市華倫溶劑有限公司;華倫納路新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/80;B01J19/00
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 馬振華

1.一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將異癸醇和鄰苯二甲酸酐按摩爾比2.5：1~3.3：1為原料投入反應器中，加入環己烷作為帶水劑，通入氮氣排出空氣，保持微正壓，升溫至170~180℃，保持0.5h；

第二步，加入非酸性有機金屬鹽催化劑，以重量百分比計，用量為鄰苯二甲酸酐用量的0.05%~1%，反應5~6h，終點溫度200℃~220℃，酯化反應完成，得鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品；

第三步，將鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品投入真空抽濾裝置中，壓力控制-0.085~-0.095MPa，溫度控制170~180℃，抽濾1~2h；

第四步，在鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品中加入濃度4~5%氫氧化鈉水溶液，進行堿洗，維持溫度80~85℃，攪拌堿洗，堿洗0.5h后停止攪拌，分離水溶液，堿洗3次；

第五步，堿洗完成后在鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品中加水進行水洗，以重量比計，每次加水量為鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品的1/4~1/3，溫度為80~85℃，攪拌水洗1h后停止攪拌分離水層，多次水洗直至水層ph=7~8，水洗完成；

第六步，水洗完成后，將鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品投入汽提裝置中，維持溫度為160~170℃，汽提1h；

第七步，汽提完成后，將鄰苯二甲酸二異癸酯粗制品投入脫色裝置中，加入脫色劑，控制脫色溫度90~100℃，脫色1h，脫色得到最終鄰苯二甲酸二異癸酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法，其特征在于，所述非酸性有機金屬鹽催化劑為二氧化鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、乙二醇鈦、氧化亞錫、草酸亞錫、辛酸亞錫、三甲基鋁、三乙基鋁、三乙氧基鋁或四丁氧基鍺。

3.根據權利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二異癸酯的合成方法，其特征在于，所述脫色劑為活性炭、活性白土、硅藻土、離子交換樹脂中的一種或多種。