[發明專利]一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法

在審

• 申請號: 202111425601.3
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114371249A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 于樂;韓強強;汪恒;袁鵬程;劉名紅;徐豐平
• 申請（專利權）人: 江西華贛瑞林稀貴金屬科技有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

本發明提供一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，屬于化學分析技術領域，該方法包括(1)試樣制備：樹脂粉試樣；(2)試樣處理：樣品溶液；(3)標準試液配制：氟標準溶液、氯溴混合標準溶液、氟氯溴混合標準系列溶液；(4)含氟、氯、溴量測定。本發明通過將廢電路板物理分離出樹脂粉試樣，以實現對氟、氯、溴含量的測定，使得本方法可以應用于不同的廢電路板，適用性廣；合理選用試樣經充氧在氧彈瓶中燃燒，在堿液介質中吸收，并用離子色譜法連續測定廢電路板剝離樹脂粉末中氟、氯和溴含量，突出解決了燃燒過程中燃燒不充分吸收不完全而使結果偏低的問題，避免了鹵素損失的同時不影響氟、氯、溴含量的測定。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，特別涉及一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法。

背景技術

電路板是各類電子產品的核心部件。我國已成為世界上最大的電子廢棄物產生國，其中廢電路板屬于廢棄電器電子產品的核心部件，富含銅、金、銀、鉑、鈀、鎳、錫等有價金屬，以及氟、氯、溴等有害元素，它們常被用作阻燃劑添加到各種電路板中。

然而，當前國內市場有關廢電路板的相關分析方法標準的缺失導致交易價格往往是通過買賣雙方之間的協議來達成，不僅體現不出廢電路板的市場價值，而且嚴重地影響到廢電路板的回收、利用及可持續發展。

隨著電子信息工業的迅猛發展，廢電路板(WPCB)的數量也急劇增加，廢電路板種類多樣，各種含量分布變化很大，因此準確測定廢舊線路板中氟、氯、溴等有害元素含量，對了解廢電路板的回收價值和確定回收處理方法非常重要。

目前，對廢電路板樣品氟、氯、溴等有害元素同時測定方法探究較少。因此，有必要制定一種快速、準確、能滿足廢電路板樣品分析測試要求的方法。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，以解決上述相關技術中的不足。

本發明提出一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，包括以下步驟：

(1)試樣制備：

按照取樣比例抽取廢電路板樣品，廢電路板樣品經破碎剝離出樹脂粉試樣，并稱取預定量的所述數值粉試樣置于樣品坩堝中；

(2)試樣處理：

稱取預定量的吸收液倒入吸收杯內，并將所述吸收杯放置在氧彈瓶中，將燃燒絲與所述樣品坩堝中的所述樹脂粉試樣接觸，并置于所述吸收液的液面上方，密封所述氧彈瓶并進行循環充氧，將所述氧彈瓶的氧氣壓力控制在預設范圍；

將循環充氧后的所述氧彈瓶放入容置有冷卻水的冷卻桶中進行點火，每間隔第一預設時間將所述氧彈瓶取出搖晃，經過第二預設時間后，待所述氧彈瓶內燃燒的氣體充分吸收后，泄氣并打開所述氧彈瓶，收集所述氧彈瓶中的吸收液轉移至容量瓶，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻，得到樣品溶液；

(3)標準試液配制：

依次稱取預定量的氟標準儲備液、氯標準儲備液以及溴標準儲備液，并將所述氯標準儲備液和所述溴標準儲備液混合形成氯溴混合液，分別將所述氯溴混合液與所述氟標準儲備液置于兩個容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻，得到氟標準溶液和氯溴混合標準溶液；

分別稱取多份不同預定量的氟標準溶液以及分別移取多份不同預定量的氯、溴混合標準溶液依次對應置于七個容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻得到氟氯溴混合標準系列溶液；

(4)含氟、氯、溴量測定：

將步驟(2)中得到的樣品溶液參照對應的所述氟氯溴混合標準系列溶液利用離子色譜儀進行氟、氯、溴含量的測定。

在其中一些實施例中，在所述試樣制備的步驟中，預定量的樹脂粉試樣重量為0.15～0.20g，所述樹脂粉試樣通過0.0001g標準稱取。