[發明專利]一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法

在審

• 申請號: 202111425601.3
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114371249A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 于樂;韓強強;汪恒;袁鵬程;劉名紅;徐豐平
• 申請（專利權）人: 江西華贛瑞林稀貴金屬科技有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

1.一種測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)試樣制備：

按照取樣比例抽取廢電路板樣品，廢電路板樣品經破碎剝離出樹脂粉試樣，并稱取預定量的所述數值粉試樣置于樣品坩堝中；

(2)試樣處理：

稱取預定量的吸收液倒入吸收杯內，并將所述吸收杯放置在氧彈瓶中，將燃燒絲與所述樣品坩堝中的所述樹脂粉試樣接觸，并置于所述吸收液的液面上方，密封所述氧彈瓶并進行循環充氧，將所述氧彈瓶的氧氣壓力控制在預設范圍；

將循環充氧后的所述氧彈瓶放入容置有冷卻水的冷卻桶中進行點火，每間隔第一預設時間將所述氧彈瓶取出搖晃，經過第二預設時間后，待所述氧彈瓶內燃燒的氣體充分吸收后，泄氣并打開所述氧彈瓶，收集所述氧彈瓶中的吸收液轉移至容量瓶，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻，得到樣品溶液；

(3)標準試液配制：

依次稱取預定量的氟標準儲備液、氯標準儲備液以及溴標準儲備液，并將所述氯標準儲備液和所述溴標準儲備液混合形成氯溴混合液，分別將所述氯溴混合液與所述氟標準儲備液置于兩個容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻，得到氟標準溶液和氯溴混合標準溶液；

分別稱取多份不同預定量的氟標準溶液以及分別移取多份不同預定量的氯、溴混合標準溶液依次對應置于七個容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻得到氟氯溴混合標準系列溶液；

(4)含氟、氯、溴量測定：

將步驟(2)中得到的樣品溶液參照對應的所述氟氯溴混合標準系列溶液利用離子色譜儀進行氟、氯、溴含量的測定。

2.根據權利要求1所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，在所述試樣制備的步驟中，預定量的樹脂粉試樣重量為0.15～0.20g，所述樹脂粉試樣通過0.0001g標準稱取。

3.根據權利要求1所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述試樣處理的步驟中，循環充氧的步驟為在密封的所述氧彈瓶中充氧，待充氧結束泄氣并再次充氧，循環三次，將所述氧彈瓶的氧氣壓力控制在1.0～1.5Mpa。

4.根據權利要求3所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，預定量的吸收液為20mL、且所述吸收液的濃度控制在0.045～0.050mol/L，第一預設時間為5min，第二預設時間為30min。

5.根據權利要求1所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述標準試液配制的步驟中，預定量的氟標準儲備液為5mL，所述氟標準溶液中每1mL含50μg氟，預定量的氯標準儲備液為5mL，預定量的溴標準儲備液為10mL，所述氯溴混合標準溶液中每1mL含50μg氯和100μg溴。

6.根據權利要求1所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述標準試液配制的步驟還包括以下步驟：

氟標準儲備液的配制：

稱取預定量的在預設溫度范圍烘干至恒重的基準物質氟化鈉置于容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻得到氟標準儲備液；

氯標準儲備液的配制：

稱取預定量的在預設溫度范圍灼燒至恒重的基準物質氯化鈉置于容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻得到氯標準儲備液；

溴標準儲備液的配制：

稱取預定量的在預設溫度范圍烘干至恒重的基準物質溴化鉀置于容量瓶中，加水稀釋至容量瓶定容刻度并混勻得到溴標準儲備液。

7.根據權利要求6所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述氟標準儲備液的配制的步驟中，預設溫度范圍為100～105℃，預定量的氟化鈉的重量為2.2110g，所述氟標準儲備液中每1mL含1000μg氟。

8.根據權利要求6所述的測定廢電路板剝離料樹脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述氯標準儲備液的配制的步驟中，預設溫度范圍為500～600℃，預定量的氯化鈉的重量為1.6485g，所述氯標準儲備液中每1mL含1000μg氯。