[發(fā)明專利]一種應(yīng)用氣相色譜快速測(cè)定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111423853.2
• 申請(qǐng)日: 2021-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN114166967A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅;杜建俠;榮沙沙;肖清燕;盧會(huì)珍;余曉英;徐瑋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北省興發(fā)磷化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/62;G01N30/86
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 王玉芳

本發(fā)明屬于化工檢測(cè)分析領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用氣相色譜快速測(cè)定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法。將含有單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦（一種或多種）的樣品在氣體的保護(hù)下，快速注入氣相色譜中，通過(guò)柱升溫程序快速準(zhǔn)確地分離并測(cè)出單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量。通過(guò)本發(fā)明，采用氣相色譜法可安全、快速、準(zhǔn)確的測(cè)出三種異丁基膦的占比，為生產(chǎn)特別是工藝摸索調(diào)整階段提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)指導(dǎo)，同時(shí)填補(bǔ)該項(xiàng)檢測(cè)方法空白。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工檢測(cè)分析領(lǐng)域，具體為一種應(yīng)用氣相色譜快速測(cè)定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法。

背景技術(shù)

單異、二異、三異丁基膦是一種化工合成中間品，是合成異丁基系列產(chǎn)品的重要原料，在空氣中接觸空氣后極易燃燒，危險(xiǎn)性很大。在生產(chǎn)過(guò)程中，需要得到純度較高的二異丁基膦用于制備下一步產(chǎn)品，所以準(zhǔn)確快速分析單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量，為生產(chǎn)提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，特別是工藝摸索調(diào)整階段，顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種應(yīng)用氣相色譜快速測(cè)定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，可以準(zhǔn)確、快速檢測(cè)單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦的含量，為生產(chǎn)特別是工藝摸索調(diào)整階段提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案為：

一種應(yīng)用氣相色譜快速測(cè)定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，所述方法氣相色譜的參數(shù)為：

檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器溫度260℃-300℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器，

色譜柱：HP-5。

優(yōu)選地，所述方法中：

進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣口溫度：240-280℃，分流比10:1-50:1，流速：1.0-1.5mL/min。

優(yōu)選地，所述方法中：

升溫速率：10℃/min升至150℃，20℃/min升至270℃，保留1min。

柱箱：始溫40℃，保留1min。

優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟：

(1)在氣體的保護(hù)下，將合成得到的高純單異丁基磷化氫樣品裝入氣相小瓶；調(diào)節(jié)氣相色譜的參數(shù)，將上述樣品定量進(jìn)樣，進(jìn)行氣相譜分析檢測(cè)，建立單異丁基磷化氫的色譜圖，得到單異丁基磷化氫的色譜峰保留時(shí)間范圍；

(2)在氣體的保護(hù)下，將合成得到的高純二異丁基磷化氫樣品裝入氣相小瓶；調(diào)節(jié)氣相色譜的參數(shù)，將上述樣品定量進(jìn)樣，進(jìn)行氣相譜分析檢測(cè)，建立二異丁基磷化氫的色譜圖，得到二異丁基磷化氫的色譜峰保留時(shí)間范圍；

(3)在氣體的保護(hù)下，將合成得到的高純?nèi)惗』悠费b入氣相小瓶；調(diào)節(jié)氣相色譜的參數(shù)，將上述樣品定量進(jìn)樣，進(jìn)行氣相譜分析檢測(cè)，建立三異丁基膦的色譜圖，得到三異丁基膦的色譜峰保留時(shí)間范圍；

(4)在氣體的保護(hù)下，將單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦樣品混合，并裝入氣相小瓶中，得到混合液；

(5)保持氣相色譜的參數(shù)，將上述混合液定量進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析檢測(cè)，建立混合樣品的氣相色譜圖；

(6)將生產(chǎn)過(guò)程中的得到的樣品，在氣體的保護(hù)下，小心迅速裝入氣相小瓶；保持氣相色譜的參數(shù)，將生產(chǎn)樣品定量進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析檢測(cè)；

(7)分析和計(jì)算生產(chǎn)樣品的氣相色譜圖，確定生產(chǎn)樣品中單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦三個(gè)組分的含量。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)、步驟(4)、步驟(5)、步驟(6)中保護(hù)氣體為氮?dú)猓瑲庀嘈∑垦b入量為裝滿，不留空隙。