[發明專利]一種應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法

在審

• 申請號: 202111423853.2
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114166967A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 李紅;杜建俠;榮沙沙;肖清燕;盧會珍;余曉英;徐瑋
• 申請（專利權）人: 湖北省興發磷化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/62;G01N30/86
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 王玉芳

1.一種應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，其特征在于，所述方法氣相色譜的參數為：

檢測系統：檢測器溫度260°C -300°C，FID檢測器，

色譜柱：HP-5。

2.根據權利要求1所述應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，其特征在于：所述方法中：

進樣系統：進樣口溫度：240-280°C，分流比10:1-50:1，流速：1.0-1.5mL/min。

3.根據權利要求1所述應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，其特征在于：所述方法中：

柱箱：始溫40°C，保留1min；

升溫速率：10°C/min升至150°C， 20°C/min升至270°C，保留1min。

4.根據權利要求1所述應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

（1）在氣體的保護下，將合成得到的高純單異丁基磷化氫樣品裝入氣相小瓶；調節氣相色譜的參數，將上述樣品定量進樣，進行氣相譜分析檢測，建立單異丁基磷化氫的色譜圖，得到單異丁基磷化氫的色譜峰保留時間范圍；

（2）在氣體的保護下，將合成得到的高純二異丁基磷化氫樣品裝入氣相小瓶；調節氣相色譜的參數，將上述樣品定量進樣，進行氣相譜分析檢測，建立二異丁基磷化氫的色譜圖，得到二異丁基磷化氫的色譜峰保留時間范圍；

（3）在氣體的保護下，將合成得到的高純三異丁基膦樣品裝入氣相小瓶；調節氣相色譜的參數，將上述樣品定量進樣，進行氣相譜分析檢測，建立三異丁基膦的色譜圖，得到三異丁基膦的色譜峰保留時間范圍；

（4）在氣體的保護下，將單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦樣品混合，并裝入氣相小瓶中，得到混合液；

（5）保持氣相色譜的參數，將上述混合液定量進樣，進行氣相色譜分析檢測，建立混合樣品的氣相色譜圖；

（6）將生產過程中的得到的樣品，在氣體的保護下，小心迅速裝入氣相小瓶；保持氣相色譜的參數，將生產樣品定量進樣，進行氣相色譜分析檢測；

（7）分析和計算生產樣品的氣相色譜圖，確定生產樣品中單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦三個組分的含量。

5.根據權利要求4所述應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，其特征在于，所述步驟（1）、步驟（2）、步驟（3）、步驟（4）、步驟（5）、步驟（6）中保護氣體為氮氣，氣相小瓶裝入量為裝滿，不留空隙。

6.根據權利要求4所述應用氣相色譜快速測定單異丁基磷化氫、二異丁基磷化氫、三異丁基膦含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）、步驟（2）、步驟（3）、步驟（4）、步驟（5）、步驟（6）中定量進樣，樣品量為0.1-0.3微升。