[發明專利]一種磺肽指示劑的純化制備方法

在審

• 申請號: 202111419782.9
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114112589A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 馬劍;李杭茜;陳釗英;劉寶敏
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/06
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

一種磺肽指示劑的純化制備方法，涉及試劑的純化制備。采用快速液相制備色譜系統檢測并分離磺肽指示劑和其中的雜質，采用旋轉蒸發儀、氮吹儀回收制備純化的磺肽指示劑。稱取磺肽指示劑溶于N,N?二甲基甲酰胺中，超聲、過濾后進入制備液相色譜中進行測定、分離；收集分離后的純化樣品，用乙腈轉移至旋轉蒸發儀旋蒸至一定體積后，用乙腈將樣品轉移至氮吹儀進行氮吹，氮吹至一定體積，用乙腈將樣品轉移至玻璃表面皿，用鋁箔紙封口，并在鋁箔紙上預留通風小孔，干燥。根據不同種類磺肽指示劑選擇不同的洗脫程序和檢測波長。操作簡便、快速、純化率高、產量大，可直接有效分離磺肽指示劑與雜質，獲得高純度的磺肽指示劑。

技術領域

本發明涉及試劑的純化制備，特別是涉及一種磺肽指示劑的純化制備方法。

背景技術

自工業革命以來，全球平均表層海洋酸度增加了26％(Byrne,R.H.MeasuringOcean Acidification:New Technology for a New Era of Ocean Chemistry.Environ.Sci.Technol.2014,48,5352-5360)，表層海水pH平均每年下降0.0019(IntergovernmentalPanel on Climate Change.Climate Change 2013:The Physical ScienceBasis.Working Group I Contribution to the Fifth Assessment Report of theIPCC.Final Draft.；IPCC:Geneva,Switzerland,2013.)。海水對二氧化碳的吸收改變了海洋的化學性質，海水酸度的持續增加被稱為海洋酸化現象(Caldeira,K.；Wickett,M.E.Oceanography:Anthropogenic carbon and ocean pH.Nature 2003,425(6956),365-365)。海洋酸化改變了海洋碳酸鹽系統，對海洋生態系統和生物地球化學循環有重大影響(Six,K.；Kloster,S.；Ilyina,T.；Archer,S.D.；Zhang,K.；Maier-Reimer,E.Globalwarming amplified by reduced sulphur fluxes as a result of oceanacidification.Nat.Clim.Change 2013,3,975–978)。海洋酸化及其生態效應和海洋碳循環是全球變化研究的熱點之一。

海水碳酸鹽體系參數的準確測定對海洋酸化極其生態效應具有重要意義。利用分光光度法測定海水的pH和總堿度，能夠達到較好的精密度和準確度，因此常被應用于實際海洋觀測中pH和總堿度的測定。光度法測定海水pH和總堿度是利用磺肽指示劑在不同pH條件下顏色變化的原理，通過吸光值的測定計算海水的pH和總堿度。目前市售的磺肽指示劑中含有一定量的雜質，對測定結果有著不同的影響(Yao,W.；Liu,X；Byrne,R.H.Impuritiesin indicators used for spectrophotometric seawater pH measurements:Assessmentand remedies.Mar.Chem.2007,107,167-172)，而現有的指示劑純化方法操作繁瑣、產量小，導致純化后pH指示劑價格極高且不易獲得(Liu,X.；Patsavas,M.C.；Byrne,R.H.Purification and characterization of meta-Cresol purple forspectrophotometric seawater pH measurements.Environ.Sci.Technol.2011,45,4862-4868.)，從而限制了光度法的廣泛應用，海水pH值與總堿度的準確測定受到極大影響。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術存在的上述問題，提供能夠簡單、快速的純化不同種類磺肽指示劑的一種磺肽指示劑的純化制備方法，利用制備液相色譜建立高流量、大進樣、高通量的指示劑純化制備方法，提高指示劑的純化效率，降低純化成本，為pH和總堿度的準確測定提供重要支撐。