[發明專利]一種磺肽指示劑的純化制備方法

在審

• 申請號: 202111419782.9
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114112589A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 馬劍;李杭茜;陳釗英;劉寶敏
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/06
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)稱取40～100mg磺肽指示劑置于樣品瓶中，加入1～10mL N,N-二甲基甲酰胺，充分混勻，靜置放置，超聲；

2)取步驟1)的樣品過濾后置于注射器中；

3)將步驟2)注射器中的樣品注入快速液相制備色譜儀中進行檢測、分離；

4)收集分離后的純化樣品，用乙腈轉移至燒瓶中，用旋轉蒸發儀將樣品旋蒸至體積約為2～5mL；

5)將步驟4)得到的樣品轉移至玻璃離心管中；

6)用1.5～2.5mL乙腈清洗燒瓶3～4次，將清洗溶液合并至步驟5)的玻璃離心管中，將離心管放置于氮吹儀進行氮吹；

7)氮吹至樣品體積約2～5mL，將樣品轉移至玻璃表面皿中；

8)用少量乙腈清洗離心管壁，將清洗溶液合并至步驟7)的玻璃表面皿中；將表面皿封口，并預留通風小孔，置于通風櫥晾干或烘箱烘干；

9)將獲得的固體樣品轉移至樣品瓶中，置于陰涼避光處保存。

2.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述磺肽指示劑包括百里酚藍、間甲酚紫、苯酚紅、溴甲酚綠或溴甲酚紫。

3.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述磺肽指示劑的配制濃度為50～100mmol/L。

4.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟1)中，通過調整樣品與溶劑N,N-二甲基甲酰胺的比例，增加不同種類磺肽指示劑的溶解度。

5.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述靜置放置的時間可為5～15min，超聲的時間可為1～30min。

6.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述過濾采用0.22μm濾膜過濾。

7.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述快速液相制備色譜儀中進行檢測時流動相中有機相為乙腈，無機相為超純水，采用梯度洗脫程序，有機相比例為5％～90％。

8.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述分離時采用的色譜柱為C18快速分離柱，粒徑為40～60μm，孔徑為

9.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述檢測，不同磺肽指示劑的檢測波長不同；優選地，百里酚藍的檢測波長為435nm、間甲酚紫的檢測波長為434nm、苯酚紅的檢測波長為557nm、溴甲酚綠的檢測波長為421.5nm、溴甲酚紫的檢測波長為444nm。

10.如權利要求1所述一種磺肽指示劑的純化制備方法，其特征在于在步驟8)中，所述封口采用鋁箔紙將表面皿封口；所述烘箱烘干的溫度可為40～70℃。