[發明專利]一種2-溴2，2-二氟乙腈的合成工藝

在審

• 申請號: 202111412711.6
• 申請日: 2021-11-25
• 公開（公告）號: CN114014781A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 葛繁龍;王春雷;王彬;郭英杰;黃凱華
• 申請（專利權）人: 南通寶凱藥業有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種2?溴2，2?二氟乙腈的合成工藝，包括如下步驟：第一步、二氟溴乙酸乙酯和氨氣反應生成二氟溴乙酰胺；第二步、二氟溴乙酰胺在五氧化二磷作用下脫水生成二氟溴乙腈。本發明工藝安全可靠，成本低，收率可達到≥85％，產品純度≥99.5％。

技術領域

本發明屬于化學領域，具體涉及一種2-溴2，2-二氟乙腈的合成工藝。

背景技術

聚含氟烷基三嗪是一種高熱穩定性和化學穩定性的新型材料，二氟溴乙腈是合成聚含氟烷基三嗪的重要中間體。專利CN201610793774.3發布了一種二氟溴乙腈的合成方法，主要由氰化亞銅在DMF和DME混合溶劑中，二苯并-18-冠-6做催化劑作用下，與二氟二溴甲烷反應生成二氟溴乙腈。該工藝用到劇毒的氰化亞銅，而且二氟二溴甲烷為破壞臭氧層的物質，市場難以買到。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種2-溴2，2-二氟乙腈的合成工藝。

技術方案：一種2-溴2，2-二氟乙腈的合成工藝，包括如下步驟：

步驟一、燒瓶中先加入二氟溴乙酸乙酯和溶劑，控制溫度，通入氨氣至二氟溴乙酸乙酯反應完全，然后反應液降至室溫，減壓濃縮掉溶劑和反應產生的乙醇，析出的固體真空干燥得到二氟溴乙酰胺；

步驟二、二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好，裝入反應瓶中，升溫至一定溫度后，將產生的揮發性產物在冷井中收集，得到產物二氟溴乙腈。

作為優化：所述的步驟一中，溶劑是指甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、環己烷，四氫呋喃中的一種或幾種混合。

作為優化：所述的步驟一中，二氟溴乙酸乙酯和溶劑和體積比為1:1～5，優選2～3倍。

作為優化：所述的步驟一中，通氨氣時控制溫度20-80℃，優選30-50℃。

作為優化：所述的步驟一中，減壓濃縮溶劑時，壓力≤2000pa。

作為優化：所述的步驟一中，二氟溴乙酰胺的干燥溫度為20-50℃，壓力≤2000pa。

作為優化：所述的步驟二中，二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好是指二氟溴乙酰胺和五氧化二磷摩爾比為1:1～5，優選1:3。

作為優化：所述的步驟二中，升溫至一定溫度反應的溫度為150-280℃，優選200-250℃。

作為優化：所述的步驟二中，冷井溫度為-60～0℃。

有益效果：本發明的具體優勢如下：

本發明相比其他方法，避免使用劇毒的氰化亞銅和破壞大氣環境的二氟二溴甲烷，原材料易得，工藝過程簡單，且成本低，收率可達≥85％，產品純度≥99.5％。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，以使本領域的技術人員能夠更好的理解本發明的優點和特征，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚的界定。本發明所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例，基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例

一種2-溴2，2-二氟乙腈的合成工藝，包括如下步驟：

步驟一、燒瓶中先加入二氟溴乙酸乙酯和溶劑，控制溫度，通入氨氣至二氟溴乙酸乙酯反應完全，然后反應液降至室溫，減壓濃縮掉溶劑和反應產生的乙醇，析出的固體真空干燥得到二氟溴乙酰胺；其中，溶劑是指甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、環己烷，四氫呋喃中的一種或幾種混合。二氟溴乙酸乙酯和溶劑和體積比為1:1～5。通氨氣時控制溫度20-80℃。減壓濃縮溶劑時，壓力≤2000pa。